[發(fā)明專利]常溫常壓下碳穩(wěn)定的四方相二氧化鋯及制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510412793.2
• 申請日: 2015-07-15
• 公開（公告）號: CN105036099A
• 公開（公告）日: 2015-11-11
• 發(fā)明（設計）人: 李亞豐;張李梅
• 申請（專利權）人: 李亞豐
• 主分類號: C01B25/02
• 分類號: C01B25/02
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司 22001
• 代理人: 馬守忠

1.常溫常壓下碳穩(wěn)定四方相的二氧化鋯，其特征在于，所述的二氧化鋯為含有質(zhì)量百分數(shù)為0.5%~5%的碳的二氧化鋯。

2.按照權利要求1所述的常溫常壓下碳穩(wěn)定的四方相二氧化鋯，其制備方法的步驟和條件如下：

步驟一，在常溫常壓攪拌下，將鋯鹽溶解在調(diào)節(jié)劑和溶劑的混合溶劑中形成澄清溶液；所述的鋯鹽選自ZrCl₄，ZrO(NO₃)₂或者ZrOSO₄，鋯鹽與調(diào)節(jié)劑的摩爾比1：20~150，鋯鹽與溶劑N,N’-二甲基甲酰胺的摩爾比1：600~1000；

步驟二，連續(xù)攪拌下，向步驟一所制的澄清溶液加入有機配體直至溶解，得到混合溶液,鋯鹽與有機配體的摩爾比1：0.8~1.2；

步驟三，將上述獲得的混合溶液，在80~140°C，反應12~60小時，或者，在功率為0-800W的微波加熱的情況下，80~140°C反應1~6小時，將所得產(chǎn)物經(jīng)過離心分離，洗滌，干燥，得到鋯基配位聚合物；

步驟四，將獲得的鋯基配位聚合物，在450°C到600°C的溫度下，真空，或者惰性氣體的氮氣或氬氣，或者空氣環(huán)境下，焙燒3~27小時，獲得在常溫常壓下碳穩(wěn)定的四方相二氧化鋯；

所述的調(diào)節(jié)劑選自苯甲酸、甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、丁酸、戊酸或異辛酸；

所述的有機配體為對苯二甲酸、4，4’-聯(lián)苯二甲酸、富馬酸、2，6-萘二酸、4，4’-連三苯二甲酸、反，反-1，6-己二烯二酸、帶有官能團的1,4-對苯二甲酸、4,4’-聯(lián)苯二甲酸、4，4’-連三苯二甲酸或2，6-萘二酸，取代基為-CH₃、-F、-Cl、-Br、I、-CHO、-COOH、-COOCH₃、-NO₂、-NH₂、-SO₃H或-OH。

3.按照權利要求2所述的常溫常壓下碳穩(wěn)定的四方相二氧化鋯的制備方法，其特征在于，所述的步驟三，將所得產(chǎn)物經(jīng)過每分鐘4000到6000轉(zhuǎn)離心分離5-20min。