[發明專利]由芳香肼制備聯芳烴的方法有效
| 申請號: | 201510412686.X | 申請日: | 2015-07-14 |
| 公開(公告)號: | CN105175202B | 公開(公告)日: | 2018-09-07 |
| 發明(設計)人: | 朱余玲;趙保麗 | 申請(專利權)人: | 紹興文理學院 |
| 主分類號: | C07B37/00 | 分類號: | C07B37/00;C07C1/32;C07C15/24;C07C15/14;C07C17/263;C07C25/18;C07C41/30;C07C43/205;C07D213/16;C07D213/127;C07D257/04;C07D333/08 |
| 代理公司: | 杭州之江專利事務所(普通合伙) 33216 | 代理人: | 張勛斌 |
| 地址: | 312000 *** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 芳香 制備 芳烴 方法 | ||
1.一種由芳香肼制備聯芳烴的方法,其特征在于,包括以下步驟:
在二價鈀催化劑和樟腦磺酸的作用下,芳基硅醚與芳香肼發生偶聯反應,反應完全后,經過后處理得到所述的聯芳烴;
所述的芳基硅醚的結構如式(Ⅰ)所示:
Ar1-Si(OR)3 (Ⅰ)
所述的芳香肼的結構如式(Ⅱ)所示:
Ar2-NHNH2 (Ⅱ)
所述的聯芳烴的結構如式(Ⅲ)所示:
Ar1-Ar2 (Ⅲ)
式(Ⅰ)~(Ⅲ)中,Ar1和Ar2獨立地選自取代或者未取代的芳基或者雜芳基;
所述的芳基或者雜芳基上的取代基獨立的選自C1~C5烷基、C1~C5烷氧基、鹵素、氰基、硝基、氨基或者羥基;
R為C1~C4烷基;
所述的二價鈀催化劑為Pd(PhCN)2Cl2或Pd(CH3CN)2Cl2;
所述的偶聯反應的溶劑為四氫呋喃;
所述的偶聯反應進行時加入四丁基氟化銨作為添加劑,二價鈀催化劑、樟腦磺酸、四丁基氟化銨、芳基硅醚和芳香肼的摩爾比為0.01~0.1:0.9~1.1:0.9~1.1:1.0~1.2:1;
所述的偶聯反應的溫度為50~60℃,反應時間為3~10小時;
所述的芳基為苯基或者萘基;
所述的雜芳基為吡啶基、噻吩基或者四氮唑基。
2.根據權利要求1所述的由芳香肼制備聯芳烴的方法,其特征在于,所述的芳基或者雜芳基上的取代基為甲基、乙基、甲氧基、F、Cl、Br、氰基、硝基、氨基或者羥基。
3.根據權利要求1所述的由芳香肼制備聯芳烴的方法,其特征在于,所述的R為甲基或者乙基。
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