[發明專利]一種25?羥基膽固醇醋酸酯?7?對甲苯磺酰腙的合成方法有效
| 申請號： | 201510410317.7 | 申請日： | 2015-07-14 |
| 公開（公告）號： | CN105131071B | 公開（公告）日： | 2017-09-12 |
| 發明（設計）人： | 王子強;金燦;蘇為科;劉建剛;錢國平;方楚;王慶華 | 申請（專利權）人： | 浙江花園生物高科股份有限公司;浙江工業大學;杭州下沙生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07J41/00 | 分類號： | C07J41/00 |
| 代理公司： | 杭州千克知識產權代理有限公司33246 | 代理人： | 趙芳,單燕君 |
| 地址： | 322121*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 25 羥基 膽固醇 醋酸 甲苯 磺酰腙 合成 方法 | ||
1.一種25羥基膽固醇醋酸酯-7對甲苯磺酰腙的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步驟：（1）將25羥基-7酮基膽固醇醋酸酯和對甲苯磺酰肼在機械研磨條件下進行反應；（2）步驟（1）反應產物經過重結晶得到25-羥基膽固醇醋酸酯-7-對甲苯磺酰腙；
25-羥基-7-酮基膽固醇二醋酸酯和對甲苯磺酰肼的摩爾比為1:1-5。
2. 根據權利要求1 所述的合成方法，其特征在于，25羥基-7酮基膽固醇二醋酸酯和對甲苯磺酰肼的摩爾比為1:1-1.5。
3. 根據權利要求1 所述的合成方法，其特征在于，機械研磨反應時間為0.1-4h。
4. 根據權利要求1 所述的合成方法，其特征在于，機械研磨反應溫度為30-50℃。
5. 根據權利要求1 所述的合成方法，其特征在于，所述重結晶所采用的溶劑為醇類、酮類或烷烴類溶劑的一種或兩種以上的混合溶劑。
6. 根據權利要求1 所述的合成方法，其特征在于，所述重結晶所采用的溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、正己烷、環己烷溶劑中的一種或兩種以上的混合溶劑。
7. 根據權利要求1 所述的合成方法，其特征在于，所述方法按照如下步驟進行：將25羥基-7酮基膽固醇二醋酸酯和對甲苯磺酰肼按照摩爾比為1：1-5加入到球磨罐中球磨反應0.1-4h，反應完畢后經重結晶得到白色固體即為25羥基膽固醇醋酸酯-7對甲苯磺酰腙。
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