[發(fā)明專利]一種兩步法蟲(chóng)白蠟高效制備高級(jí)烷醇的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510404794.2
• 申請(qǐng)日: 2015-07-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105037085A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬李一;王有瓊;陳曉鳴;張重權(quán);馬金菊;段瓊芬;張弘
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院資源昆蟲(chóng)研究所
• 主分類號(hào): C07C29/147
• 分類號(hào): C07C29/147;C07C31/02
• 代理公司: 四川君士達(dá)律師事務(wù)所 51216
• 代理人: 芶忠義

1.一種兩步法蟲(chóng)白蠟高效制備高級(jí)烷醇的方法，其特征在于：所述方法的具體步驟如下：

A：還原反應(yīng)：稱取蟲(chóng)白蠟于反應(yīng)器中，并在其中加入還原劑，質(zhì)量比為：蟲(chóng)白蠟∶還原劑＝1∶0.05～0.3，用油浴加熱使其反應(yīng)，油浴溫度100～150℃，反應(yīng)時(shí)間20～40min；

B：反應(yīng)混合物的溶解及水解反應(yīng)：在A步驟得到的反應(yīng)體系中，按照反應(yīng)物蟲(chóng)白蠟∶助溶劑∶水＝1∶2～5∶0.5～3(質(zhì)量/體積/體積比，g∶mL∶mL)，加入助溶劑和水，加熱使混合體系回流10～30min，回流溫度50～100℃；

C：溶劑回收：停止B步驟回流過(guò)程，更換冷凝管，安裝冷凝回收裝置，繼續(xù)加熱，回收溶劑，得到不含助溶劑的反應(yīng)混合物；

D：水洗：溶劑回收完畢后，按照蟲(chóng)白蠟∶水＝1∶5～10(質(zhì)量/體積比，g∶mL)在C步驟得到的反應(yīng)混合物中加入水，加熱回流5～10min，冷卻后分離上層高級(jí)烷醇混合物和下層洗滌液，其中洗滌液底部的沉淀為氫氧化鋁，過(guò)濾回收；

E：酸洗：在D步驟得到的高級(jí)烷醇混合物中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～30％的鹽酸，加入量為蟲(chóng)白蠟∶鹽酸＝1∶1～3(質(zhì)量/體積比，g∶mL)，調(diào)節(jié)混合物體系酸堿度為中性，加熱回流10～20min，冷卻后分離上層高級(jí)烷醇混合物和下層水層；

F：水洗：在E步驟得到的高級(jí)烷醇混合物中按照蟲(chóng)白蠟∶水＝1∶5～10(質(zhì)量/體積比，g∶mL)加入水，加熱回流10～20min，冷卻后分離上層高級(jí)烷醇和下層水，得到高級(jí)烷醇混合物產(chǎn)品；

G：廢水處理：D步驟產(chǎn)生的洗滌水含有水溶性較高的還原產(chǎn)物，加熱使水蒸發(fā)，剩余物固體回收利用，E步驟和F步驟廢水中殘留物較少，符合排放標(biāo)準(zhǔn)。

2.如權(quán)利要求1所述的兩步法蟲(chóng)白蠟高效制備高級(jí)烷醇的方法，其特征在于：步驟A中，所述還原劑為粉末氫化鋁鋰或顆粒氫化鋁鋰，均為市購(gòu)產(chǎn)品。

3.如權(quán)利要求1所述的兩步法蟲(chóng)白蠟高效制備高級(jí)烷醇的方法，其特征在于：步驟A中，蟲(chóng)白蠟∶還原劑＝1∶0.2，油浴溫度120℃，反應(yīng)時(shí)間30min。

4.如權(quán)利要求1所述的兩步法蟲(chóng)白蠟高效制備高級(jí)烷醇的方法，其特征在于：步驟B中，所述助溶劑為乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿或乙酸乙酯中的一種。

5.如權(quán)利要求1所述的兩步法蟲(chóng)白蠟高效制備高級(jí)烷醇的方法，其特征在于：步驟B中，按照反應(yīng)物蟲(chóng)白蠟∶助溶劑∶水＝1∶3∶2(質(zhì)量/體積/體積比，g∶mL∶mL)，加入助溶劑和水，加熱使混合體系回流20min，回流溫度80℃。

6.如權(quán)利要求1所述的兩步法蟲(chóng)白蠟高效制備高級(jí)烷醇的方法，其特征在于：步驟D中，按照蟲(chóng)白蠟∶水＝1∶8(質(zhì)量/體積比，g∶mL)在C步驟得到的反應(yīng)混合物中加入水，加熱回流8min。

7.如權(quán)利要求1所述的兩步法蟲(chóng)白蠟高效制備高級(jí)烷醇的方法，其特征在于：步驟E中，鹽酸加入量為蟲(chóng)白蠟∶鹽酸＝1∶2(質(zhì)量/體積比，g∶mL)，調(diào)節(jié)混合物體系酸堿度為中性，加熱回流15min。

8.如權(quán)利要求1所述的兩步法蟲(chóng)白蠟高效制備高級(jí)烷醇的方法，其特征在于：步驟F中，在E步驟得到的高級(jí)烷醇混合物中按照蟲(chóng)白蠟∶水＝1∶8(質(zhì)量/體積比，g∶mL)加入水，加熱回流15min。