[發(fā)明專(zhuān)利]一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510404732.1
• 申請(qǐng)日: 2015-07-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105002593A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-10-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于俊榮;周迎松;諸靜;王彥;胡祖明
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): D01F8/10
• 分類(lèi)號(hào): D01F8/10;D01F8/16;D01F1/10;C08G12/32;D01D5/06;D01D5/14;D01D10/02;D01D1/02
• 代理公司: 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于三聚氰胺纖維的制備領(lǐng)域，特別涉及一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法。

背景技術(shù)

三聚氰胺纖維由于其無(wú)熔點(diǎn)、不熔滴、不收縮、導(dǎo)熱率低的特點(diǎn)，通常用于石油鉆井平臺(tái)作業(yè)服、焊工圍裙和手套、消防服、耐熱濾材和離合器襯層等各種耐高溫防護(hù)服和防火制品。在上世紀(jì)90年代，德國(guó)BASF公司成功研制纖維并且將其工業(yè)化。近年來(lái)歐洲、美國(guó)、日本等國(guó)家的研究機(jī)構(gòu)不斷開(kāi)發(fā)其技術(shù)手段，已經(jīng)能夠制備出具有一定性能的三聚氰胺纖維。我國(guó)有些科研機(jī)構(gòu)及單位也在研究三聚氰胺纖維，但研究出來(lái)的三聚氰胺纖維離工業(yè)化的要求還較為遙遠(yuǎn)；

德國(guó)專(zhuān)利(DE?2364091-B)最早提出了制備三聚氰胺纖維的方法，即在三聚氰胺甲醛樹(shù)脂溶液中添加一定量的成纖劑，通過(guò)干法紡絲或離心紡絲方法得到三聚氰胺纖維，但其固化時(shí)間長(zhǎng)，因而紡絲較為困難與復(fù)雜。日本專(zhuān)利(US?4361674)用三乙醇胺改性的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂溶液與聚乙烯醇的酸性水溶液通過(guò)0.125mm噴絲板煩死得到三聚氰胺纖維，但此種方法得到的三聚氰胺纖維力學(xué)性能較差，纖維的直徑較粗，在實(shí)際應(yīng)用中存在缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，本發(fā)明可以顯著提高三聚氰胺纖維的手感及力學(xué)性能，改善其服用性能，兼?zhèn)渖a(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)。

本發(fā)明的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，包括：

(1)將無(wú)機(jī)納米材料加入甲醛水溶液中，超聲分散均勻后，用堿性催化劑調(diào)節(jié)PH為8-10，然后加入三聚氰胺，攪拌反應(yīng)0.5-3h，反應(yīng)溫度為55-95℃，得到改性的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂溶液；

(2)在60-95℃條件下，將聚乙烯醇水溶液和上述改性的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂溶液按質(zhì)量比為4:6-6:4混勻，得到紡絲原液，然后靜置脫泡，在35-65℃條件下，進(jìn)入凝固浴，經(jīng)凝固、拉伸、水洗、干燥、熱定型，然后進(jìn)行卷曲、切斷，即得納米材料改性三聚氰胺纖維。

所述無(wú)機(jī)納米材料為表面處理或改性的無(wú)機(jī)納米材料，其中表面處理或改性為將表面活性劑覆蓋于納米材料表面，賦予納米材料在溶劑中的良好分散性。

表面處理或改性無(wú)機(jī)納米材料為硅烷偶聯(lián)劑表面處理后改性無(wú)機(jī)納米材料。

所述的硅烷偶聯(lián)劑為KH570、KH550中的一種或幾種。

所述步驟(1)中無(wú)機(jī)納米材料為納米二氧化硅、納米二氧化鈦、納米碳管、石墨烯中的一種或幾種；堿性催化劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、氨水、三乙胺、三乙醇胺中的一種或幾種。所述步驟(1)中甲醛水溶液的質(zhì)量百分濃度為37％；無(wú)機(jī)納米材料在甲醛水溶液中的質(zhì)量百分濃度為1％-5％；三聚氰胺與甲醛的摩爾比為1:1.5-1:5.5。

所述步驟(2)中聚乙烯醇的聚合度為1700-2400、醇解度為50％-99％；聚乙烯醇水溶液的濃度為15-20wt％；紡絲原液的粘度為400-1200厘泊。

步驟(2)中從噴絲頭噴出后進(jìn)入凝固浴；其中噴絲頭為噴絲孔直徑為0.06-0.12mm的多孔噴絲頭。

所述步驟(2)中凝固浴為含有硼酸的過(guò)飽和硫酸鈉水溶液，其中硼酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1wt％-10wt％。

所述步驟(2)中凝固、拉伸具體為：凝固為兩級(jí)凝固，凝固浴溫度為25-75℃，第一凝固浴中的拉伸倍數(shù)為0.4-0.9倍，在第二凝固浴中的拉伸倍數(shù)為2.0-6.0倍。

所述步驟(2)中熱定型方式為張緊干熱定型，定型溫度為100-220℃，定型時(shí)間為5-10min。所述步驟(2)中納米材料改性三聚氰胺纖維的強(qiáng)度為2-5cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率15％-35％，彈性模量為100-500cN/dtex。

有益效果

(1)本發(fā)明的紡絲原液具有很好的可紡性，經(jīng)過(guò)納米材料改性后漿液的穩(wěn)定性得到顯著提高；

(2)本發(fā)明采用濕法紡絲，能夠?qū)崿F(xiàn)改性三聚氰胺纖維的連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)效率高；

(3)本發(fā)明制備得到的改性三聚氰胺纖維具有很好的手感與力學(xué)性能。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。

實(shí)施例1