[發明專利]一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201510404732.1
• 申請日: 2015-07-10
• 公開（公告）號: CN105002593A
• 公開（公告）日: 2015-10-28
• 發明（設計）人: 于俊榮;周迎松;諸靜;王彥;胡祖明
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F8/10
• 分類號: D01F8/10;D01F8/16;D01F1/10;C08G12/32;D01D5/06;D01D5/14;D01D10/02;D01D1/02
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，包括：

(1)將無機納米材料加入甲醛水溶液中，超聲分散均勻后，用堿性催化劑調節PH為8-10，然后加入三聚氰胺，攪拌反應0.5-3h，反應溫度為55-95℃，得到改性的三聚氰胺甲醛樹脂溶液；

(2)在60-95℃條件下，將聚乙烯醇水溶液和上述改性的三聚氰胺甲醛樹脂溶液按質量比為4:6-6:4混勻，得到紡絲原液，然后靜置脫泡，在35-65℃條件下，進入凝固浴，經凝固、拉伸、水洗、干燥、熱定型，然后進行卷曲、切斷，即得納米材料改性三聚氰胺纖維。

2.根據權利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述無機納米材料為表面處理或改性的無機納米材料，其中表面處理或改性為將表面活性劑覆蓋于納米材料表面。

3.根據權利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中無機納米材料為納米二氧化硅、納米二氧化鈦、納米碳管、石墨烯中的一種或幾種；堿性催化劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、氨水、三乙胺、三乙醇胺中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中甲醛水溶液的質量百分濃度為37％；無機納米材料在甲醛水溶液中的質量百分濃度為1％-5％；三聚氰胺與甲醛的摩爾比為1:1.5-1:5.5。

5.根據權利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中聚乙烯醇的聚合度為1700-2400、醇解度為50％-99％；聚乙烯醇水溶液的濃度為15-20wt％；紡絲原液的粘度為400-1200厘泊。

6.根據權利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在于：步驟(2)中從噴絲頭噴出后進入凝固浴；其中噴絲頭為噴絲孔直徑為0.06-0.12mm的多孔噴絲頭。

7.根據權利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中凝固浴為含有硼酸的過飽和硫酸鈉水溶液，其中硼酸的質量分數為1wt％-10wt％。

8.根據權利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中凝固、拉伸具體為：凝固為兩級凝固，凝固浴溫度為25-75℃，第一凝固浴中的拉伸倍數為0.4-0.9倍，在第二凝固浴中的拉伸倍數為2.0-6.0倍。

9.根據權利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中熱定型方式為張緊干熱定型，定型溫度為100-220℃，定型時間為5-10min。

10.根據權利要求1所述的一種納米材料改性三聚氰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中納米材料改性三聚氰胺纖維的強度為2-5cN/dtex，斷裂伸長率15％-35％，彈性模量為100-500cN/dtex。