[發明專利]一種萘乙烯基取代的環酮類化合物的合成方法有效
| 申請號： | 201510401729.4 | 申請日： | 2015-07-10 |
| 公開（公告）號： | CN104987318B | 公開（公告）日： | 2017-04-12 |
| 發明（設計）人： | 賀強 | 申請（專利權）人： | 安徽卓泰化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/88 | 分類號： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 深圳市興科達知識產權代理有限公司44260 | 代理人： | 王翀 |
| 地址： | 235000*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙烯基 取代 酮類 化合物 合成 方法 | ||
1.一種下式(III)所示萘乙烯基取代的環酮類化合物的合成方法，
所述方法包括：在溶劑中，于催化劑、催化助劑和復合活化劑存在下，下式(I)化合物和下式(II)化合物在50-80℃下反應2-3小時，然后加入堿，繼續保溫反應3-5小時，從而得到所述(III)化合物，
其中，R1、R2各自獨立地選自H、鹵素、C1-C6烷基或C1-C6烷氧基；
X為鹵素。
2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述催化劑為乙酸鈀(Pd(OAc)2)、三氟乙酸鈀(Pd(TFA)2)、乙酰丙酮鈀(Pd(acac)2)、四(三苯基膦)鈀(Pd(PPh3)4)、二(三苯基膦)氯化鈀(PdCl2(PPh3)2)中的任何一種，最優選為三氟乙酸鈀(Pd(TFA)2)。
3.如權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述催化助劑為二甲基二硒醚或二乙基二硒醚，優選為二乙基二硒醚。
4.如權利要求1-3任一項所述的合成方法，其特征在于：所述復合活化劑為N-氟代雙苯磺酰胺(NFSI)與三氟化硼乙醚的混合物，兩者摩爾比為1:2-3。
5.如權利要求1-4任一項所述的合成方法，其特征在于：所述堿為NaOH、KOH、碳酸鈉、甲醇鈉、叔丁醇鉀、三乙胺、二乙醇胺、二異丙醇胺、二異丙基乙醇胺、1,4-二氮雜二環[2.2.2]辛烷(DABCO)、四甲基乙二胺等中的任何一種，最優選為二異丙基乙醇胺。
6.如權利要求1-5任一項所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物與式(II)化合物的摩爾比為1:1.4-2。
7.如權利要求1-6任一項所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物與催化劑的摩爾比為1:0.04-0.07。
8.如權利要求1-7任一項所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物與催化助劑的摩爾比為1:0.1-0.2。
9.如權利要求1-8任一項所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物與復合活化劑的摩爾比為1:0.07-0.15。
10.如權利要求1-9任一項所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物與堿的摩爾比為1:1-1.5。
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