[發(fā)明專利]一種含有V6O13晶體的非晶氧化釩薄膜材料和制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510401564.0
• 申請(qǐng)日: 2015-07-09
• 公開（公告）號(hào): CN105018881B
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李靜波;蘇玉玉;金海波;豆艷坤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C14/08
• 分類號(hào): C23C14/08;C23C14/35;C23C14/58
• 代理公司: 北京潤澤恒知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11319
• 代理人: 蘇培華

本發(fā)明提供了一種含有V₆O₁₃晶體的非晶氧化釩薄膜材料和制備方法，所述方法包括：制備清潔干燥的硅片；濺射過程以金屬釩靶為靶材，以清潔干燥的硅片為襯底，以氬氣為濺射氣體，以氧氣為反應(yīng)氣體，共同通入磁控濺射腔室內(nèi)，在所述硅片基底上沉積非晶體釩氧化物薄膜；將制備的所述非晶體釩氧化物薄膜放入真空退火爐中，進(jìn)行熱處理，熱處理后得到所述含有V₆O₁₃晶體的非晶氧化釩薄膜。依據(jù)本發(fā)明的制備方法可以大面積生產(chǎn)含有V₆O₁₃晶體的非晶氧化釩薄膜材料，制備的所述薄膜材料的表面平整致密、材料的顆粒比較均勻。同時(shí)，生成的所述薄膜材料電阻適中，電阻隨溫度變化敏感，電阻溫度系數(shù)大于2％/K，且在升降溫過程中電阻變化穩(wěn)定，可用于制造微測輻射熱計(jì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種含有V₆O₁₃晶體的非晶氧化釩薄膜材料，以及一種含有V₆O₁₃晶體的非晶氧化釩薄膜材料的制備方法。

背景技術(shù)

氧化釩薄膜VO_x為一種熱敏材料，由于其較低的室溫電阻、高的電阻溫度系數(shù)(TCR)值(2.0％/K左右，比大多數(shù)金屬高5～10倍)、制備工藝與硅工藝兼容以及其制得的器件具有較低的1/f噪聲與較高的幀數(shù)(60HZ)等特點(diǎn)，近年來被廣泛關(guān)注和研究。。

但一般來說薄膜的電阻值與電阻溫度系數(shù)(TCR)兩個(gè)參數(shù)之間存在著相互制約的關(guān)系，TCR值大的薄膜阻值也大，而降低阻值TCR也會(huì)隨之降低。已有的研究結(jié)果表明，氧化釩薄膜的熱敏特性決定于所形成薄膜的化學(xué)成分計(jì)量比、結(jié)晶狀態(tài)和顯微結(jié)構(gòu)等主要因素，這些主要因素又決定于氧化釩薄膜的制備技術(shù)和制備工藝條件。具有適用性能的VO_x薄膜相應(yīng)的工藝窗口通常較窄，所以要獲得具有可重復(fù)性質(zhì)薄膜時(shí)，對(duì)制備條件必須加以精確控制，這是研究VO_x薄膜的難點(diǎn)所在。不同的VO_x薄膜制備技術(shù)和工藝條件獲得的薄膜特性往往差別很大，因此研究各種制備技術(shù)及其工藝條件以形成所需特性的氧化釩薄膜是必須的。室溫附近電阻率溫度系數(shù)是目前國內(nèi)外相關(guān)領(lǐng)域科研人員研究中的關(guān)鍵課題。

目前商用的氧化釩薄膜是非晶體，多晶體，或者是非晶體與晶體的混合物結(jié)構(gòu)。薄膜是由幾種氧化釩的混合物組成，例如VO₂，V₂O₃，V₂O₅，V₄O₉等。就成分而言，目前應(yīng)用的VO_x薄膜沒有固定的成分，但是氧化釩薄膜的平均化合價(jià)有個(gè)大致的范圍，即薄膜的化學(xué)成分計(jì)量比x值在2左右，即釩的平均價(jià)態(tài)為+4價(jià)。

氧化釩薄膜制備的方法有很多種，例如離子束沉積法，磁控濺射沉積法、脈沖激光沉積法、蒸發(fā)法及溶膠-凝膠法等。其中，利用脈沖激光 沉積工藝制得的薄膜均勻性差，而且只能小面積的襯底上制作。利用離子束沉積法很容易靶中毒而且也只能小面積制備。利用蒸發(fā)法制備的薄膜與基底附著力不好且成分不純易混入雜質(zhì)；利用溶膠-凝膠法制備的薄膜容易產(chǎn)生龜裂且重復(fù)性差以及難以和標(biāo)準(zhǔn)集成電路工藝兼容。目前先利用磁控濺射方法制備氧化釩混合物薄膜，然后再經(jīng)過后退火工藝微調(diào)其成分，結(jié)構(gòu)，性能的研究不夠深入，而且沒有報(bào)道制備出含有V₆O₁₃晶體的非晶氧化釩薄膜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種克服上述問題的含有V₆O₁₃晶體的非晶氧化釩薄膜材料，及其一種含有V₆O₁₃晶體的非晶氧化釩薄膜材料的制備方法，以實(shí)現(xiàn)優(yōu)化氧化釩薄膜材料的性能，提高釩氧化薄膜的重復(fù)使用壽命。

為了解決上述問題，本發(fā)明公開了一種含有V₆O₁₃晶體的非晶氧化釩薄膜材料的制備方法，所述方法包括以下步驟：