[發(fā)明專利]一種含有V6O13晶體的非晶氧化釩薄膜材料和制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510401564.0
• 申請日: 2015-07-09
• 公開（公告）號: CN105018881B
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發(fā)明（設計）人: 李靜波;蘇玉玉;金海波;豆艷坤
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C23C14/08
• 分類號: C23C14/08;C23C14/35;C23C14/58
• 代理公司: 北京潤澤恒知識產(chǎn)權代理有限公司 11319
• 代理人: 蘇培華

1.一種含有V₆O₁₃晶體的非晶氧化釩薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

清潔干燥的硅基片的制備：將硅基片依次在純度為99.99％的濃鹽酸、丙酮、無水乙醇和去離子水中依次超聲清洗20～30min，除去所述硅基片表面的雜質(zhì)，然后對清洗后的所述硅基片進行烘干備用；

非晶體釩氧化物薄膜的磁控濺射制備：濺射過程以金屬釩靶為靶材，以清潔干燥的硅基片為襯底，以氬氣為濺射氣體，以氧氣為反應氣體，共同通入磁控濺射腔室內(nèi)，在所述硅基片基底上沉積非晶體釩氧化物薄膜；

所述濺射過程的具體參數(shù)如下：把清潔干燥的硅基片置于磁控濺射真空室中，將磁控濺射真空室抽真空至0.5×10^-5Pa～9×10^-4Pa，通入的所述氬氣的氣體流量為38sccm～55sccm，所述氧氣的氣體流量為0.7sccm～1.4sccm，通入所述氬氣和所述氧氣后調(diào)節(jié)所述磁控濺射真空室的真空度為0.3Pa～2.5Pa，所述濺射過程中所述襯底的溫度為25℃～350℃，濺射的功率為50W～100W，在制備所述非晶體釩氧化物薄膜前，采用相同的濺射條件預濺射所述靶材5～20min，以去除所述靶材表面的雜質(zhì)，再經(jīng)過3～20min濺射得到非晶體釩氧化物薄膜；

含有V₆O₁₃晶體的非晶氧化釩薄膜的熱處理制備：將制備的所述非晶體釩氧化物薄膜放入快速退火爐中進行熱處理，熱處理過程中的具體參數(shù)如下：熱處理過程的真空度為500Pa～5000Pa，升溫速度為60℃/s～100℃/s，溫度升高至450℃～520℃，保溫時間為400s～800s，在5s～10s內(nèi)降低所述快速退火爐內(nèi)的溫度至350℃～400℃，保溫時間為200s，然后在10s～20s內(nèi)將所述快速退火爐內(nèi)的溫度降低至25℃，得到所述含有V₆O₁₃晶體的非晶氧化釩薄膜。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，

使用的所述金屬釩靶的純度為99.999％；

所述反應氣體氧氣和所述濺射氣體氬氣純度分別為99.999％。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述非晶體釩氧化物薄膜的制備過程中，所述濺射過程中的具體參數(shù)如下：

將磁控濺射真空室抽真空至0.5×10^-4Pa～4×10^-4Pa，所述濺射氣體中所述氬氣的氣體流量為43sccm～50sccm，所述氧氣的氣體流量為0.9sccm～1.2sccm，通入所述氬氣和所述氧氣后調(diào)節(jié)所述磁控濺射真空室的真空度為0.5Pa～1.5Pa，濺射時所述襯底的溫度為50℃～200℃，濺射功率為70W～90W，在制備所述非晶體釩氧化物薄膜前，采用相同的濺射條件預濺射所述靶材10min～15min，以去除所述靶材表面的雜質(zhì)，再經(jīng)過5min～15min濺射得到非晶體釩氧化物薄膜。

4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述含有V₆O₁₃晶體的非晶氧化釩薄膜的制備過程中，所述熱處理過程中的具體參數(shù)如下：所述快速退火爐內(nèi)的真空度為1000Pa～3000Pa，熱處理升溫速度為60℃/s～100℃/s，溫度先升至460℃～480℃，保溫500s～700s，然后在5s～10s內(nèi)降溫至350℃～400℃，保溫200s，最后在10s～20s內(nèi)降至25℃。

5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述非晶體釩氧化物薄膜的制備過程中，所述濺射過程中的具體參數(shù)如下：

將所述磁控濺射真空室抽真空至4×10^-4Pa；濺射氣體為氧氣和氬氣的混合氣體，氬氣的氣體流量為43sccm，氧氣的氣體流量為0.9sccm；通入氬氣和氧氣混合氣體后調(diào)節(jié)所述磁控濺射的腔室的真空度為0.5Pa，濺射的功率為70W，濺射時襯底的溫度為200℃；在制備所述非晶體釩氧化物薄膜前，采用相同的濺射條件預濺射所述靶材10min，以去除所述靶材表面的雜質(zhì)，再濺射15min，停止濺射，關閉加熱電源，使襯底自然降溫至室溫25℃。