[發明專利]一種高阻隔薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201510376479.3
• 申請日: 2015-07-01
• 公開（公告）號: CN104962875B
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發明（設計）人: 路萬兵;劉賢豪;李麗;于威;黃尚鴻
• 申請（專利權）人: 樂凱華光印刷科技有限公司
• 主分類號: C23C16/02
• 分類號: C23C16/02;C23C16/455;C23C16/40
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 李羨民;郭紹華

本發明涉及一種高阻隔薄膜制備的方法，其技術方案為，首先將基材放置于基片臺或繞于電極輥上，并對反應室抽真空，之后對基材進行表面活性處理，然后通入有機硅化合物蒸氣和含氧氣體等成膜氣體并調節氣壓，再開啟粉塵粒子清除裝置的電源并調節施加于捕集電極上的電壓，之后開啟射頻電源功率開關并調節饋入功率，開始碳氧化硅薄膜沉積，至得到柔性透明超高阻隔碳氧化硅薄膜樣品，最后關閉射頻電源，停止成膜氣體的通入，再關閉粉塵粒子清除裝置的電源，停止真空抽氣，待真空腔室放氣完成后，取出樣品。本發明可實現碳氧化硅薄膜無污染的制備，具有制備工藝簡單，薄膜沉積速率高，有利于實現大規模工業化生產等優點。

技術領域

本發明涉及高阻隔薄膜技術領域，特別涉及一種適用于有機電致發光器件、柔性光伏器件、柔性顯示器件等電子器件封裝的高阻隔薄膜的制備方法。

背景技術

高阻隔薄膜，尤其是柔性透明高阻隔薄膜可適宜用作有機電致發光器件、柔性光伏器件、柔性顯示器件等的阻隔封裝薄膜，在柔性電子器件阻隔封裝領域具有非常廣泛的應用前景。然而，目前在普通食品、藥品包裝領域應用的柔性透明塑料薄膜及共擠出膜或聚合物多層層合物等阻隔材料，雖然具有良好的柔韌性和透明性，但均無法滿足柔性電子器件對水氧阻隔性的高要求。近年來，人們對透明氧化物和氮化物等無機薄膜材料作為阻隔涂層也進行了大量研究，發現阻隔材料的滲透是一種缺陷控制現象，通過減少無機層薄膜的缺陷和增加薄膜厚度可以改善樣品的阻隔性能，但完全無缺陷地形成無機膜是非常困難的，而且通過單純地增加無機層膜厚，由于缺陷連續生長或因薄膜應力存在反而裂紋增加等因素，因此也很難得到所期望的高氣體阻隔性膜，通常僅比那些聚合物襯底的滲透率好兩三個量級，仍無法滿足柔性顯示、柔性光伏等柔性電子器件對水氧阻隔性的高的要求。

為了獲得阻隔性、柔韌性和透明性均比較優良的超高阻隔薄膜，以有機無機雜化材料作為阻隔涂層的技術受到了人們的關注。有機無機雜化材料阻隔涂層通常利用等離子體增強化學氣相沉積技術以有機硅化合物和含氧氣體作為前驅物來制備。然而，在利用有機硅化物和含氧氣體制備薄膜的等離子體化學氣相沉積過程中，在很多工藝條件下會形成大量的粉塵粒子，這些粉塵粒子是所制備薄膜的主要污染源之一，將導致最終所制備的薄膜中存在大量缺陷，這在很大程度上制約了最終所獲得的薄膜產品的阻隔性能。因此，在成膜時，需要較嚴格的控制工藝條件，防止在等離子體中形成較大顆粒的粉塵粒子，但這也會限制薄膜沉積時對各實驗參量的調節范圍，導致高阻隔薄膜的沉積速率較低，生產成本較高。

發明內容

本發明的發明目的是提供一種高阻隔薄膜制備的方法，該方法能夠實時地清除等離子體增強化學氣相沉積過程中在等離子體中所產生的粉塵粒子，使得即使在有粉塵粒子產生的等離子體化學條件下，仍然可實現阻隔層的無污染制備，大大拓展了利用等離子體增強化學氣相沉積技術制備高阻隔薄膜、各實驗參量的調節范圍，生產過程更易控制，同時能夠提高阻隔層的沉積速率，提高成品率，降低成本并得到阻隔性能更好的柔性透明高阻隔薄膜。

本發明所述技術問題是通過以下技術方案解決的：

一種高阻隔薄膜的制備方法，包括下述工藝步驟：

（1）將基材放置于基片臺或繞于電極輥上，并對反應室抽真空至1×10^-2 Pa以下；

（2）使用Ar或O₂等離子體對基材表面進行活性處理；

（3）使用等離子體對成膜氣體進行化學氣相沉積，在基材上沉積高阻隔層，得到柔性透明高阻隔薄膜，

所述高阻隔薄膜光透過率80%以上；

所述等離子體化學氣相沉積時在真空室內使用粉塵粒子清除裝置，并在通入成膜氣體后、開啟射頻電源之前，開啟粉塵粒子清除裝置；

所述粉塵粒子清除裝置為包含至少一個捕集粉塵粒子的電極、控制捕集電極電位的電源和電路、粉塵粒子存儲及將被捕集的粉塵粒子排除真空腔外的裝置。