[發明專利]一種阻燃劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201510372327.6
• 申請日: 2015-06-30
• 公開（公告）號: CN104975497B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發明（設計）人: 張光先;高巍偉;周建鳳;張鳳秀
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: D06M13/44
• 分類號: D06M13/44;D06M13/432;C07F9/6521;D06M101/06
• 代理公司: 北京國昊天誠知識產權代理有限公司11315
• 代理人: 許志勇

技術領域

本發明屬于紡織工程技術領域，具體涉及一種阻燃劑及其制備方法與應用。

背景技術

棉纖維是最重要的天然纖維之一，由于具有較好的機械性能，生物可降解性，透氣性，良好的染色性和親水性等優點，棉纖維織物被廣泛應用于人們日常生活中的諸多領域。例如：床上用品，室內裝飾品(地毯、家具套、坐墊等)以及服裝面料等等。

但是，棉纖維生產的棉織物屬于易燃織物，由其引發的火災已嚴重危害消費者的生命財產安全。所以棉織物在給服務于消費者日常生活的同時，也伴隨著火災隱患。近年來對純棉織物進行阻燃改性的研究越來越多，并且也越來越受到重視。傳統棉織物的阻燃整理劑以含鹵阻燃整理劑和磷系阻燃整理劑為主。其中雖然含鹵阻燃劑的阻燃效果良好，但是在燃燒過程中會產生大量煙霧和有毒腐蝕性氣體，可能導致電路系統開關和其它金屬對象的腐蝕，對人體呼吸道和其他器官的危害更嚴重，所以現在這類阻燃劑已基本禁用。現今市場上應用最廣泛的耐久性棉阻燃劑是Pyrovatex?CP，主要化學成分為N-羥甲基-3-二甲氧磷酰基丙酰胺。它含有活性基團N-CH₂OH，在150℃以上能與纖維素交聯形成共價鍵，使纖維織物產生耐久阻燃性能。該阻燃劑雖然阻燃效果較好，產品耐水洗，手感較柔軟，但會釋放甲醛，危害消費者身體健康。另一種商業化的磷氮阻燃劑是四-羥甲基磷酰氯(THPC)，此阻燃劑采用最廣泛的Proban工藝進程阻燃處理，織物經浸軋、烘干、氨熏、氧化、堿洗、水洗、烘干等工序以完成阻燃處理。該工藝使得阻燃處理過的織物手感柔軟，強力降低很少，耐洗，基本上保持了纖維素纖維的優良性能，但工藝非常復雜，生產周期長，同時也會釋放出甲醛。另外，美國新開發的Fyroltex?HP是一類磷酸酯類阻燃劑，用于棉織物阻燃，雖然無煙，阻燃效果好，耐洗性強，但同樣會釋放甲醛。

目前，對于棉織物而言，不產生甲醛的阻燃劑沒有耐久性，而具有耐久性的阻燃劑會釋放甲醛。因此，開發既具有耐久性、又無鹵素無甲醛釋放的棉織物且工藝簡單、易操作的阻燃劑具有重要的現實意義。

發明內容

本發明的目的之一在于針對現有技術的不足，研究開發一種既具有耐久性、又無鹵素無甲醛釋放的棉織物且工藝簡單、易操作的阻燃劑及其制備方法與應用。

本發明提供一種阻燃劑，所述阻燃劑主要由以下重量比的組份構成：

AMHMPA：50g/L～90g/L；

雙氰胺：30g/L；

其中，AMHMPA的結構式為：

本發明還提供如上所述阻燃劑的制備方法M，HM包PA括如下步驟：

步驟1：采用亞磷酸為原料，與三聚氰胺、甲醛反應直接制取三聚氰胺六甲叉磷(MHMPA)，其中：n(三聚氰胺)：n(亞磷酸)：n(甲醛)＝1：6.5：6；

步驟2：將步驟1中制得的三聚氰胺六甲叉磷酸(MHMPA)與尿素進一步反應生成AMHMPA，其中：n(三聚氰胺六甲叉磷酸)：n(尿素)＝1：10；

步驟3：將步驟2中制得的AMHMPA用一定量的蒸餾水配制成濃度為50g/L～90g/L的溶液，并加入一定量的雙氰胺形成混合溶液，即得，其中：n(雙氰胺/g)：n(AMHMPA/g)＝1:1.77～3.0。

進一步地，所述阻燃劑的制備方法具體包括如下步驟：

步驟1：稱取三聚氰胺，加入以三聚氰胺重量計2.4～3.4倍量的蒸餾水，攪拌均勻后加熱，當溫度升至30℃時，加入亞磷酸，當溫度升至40℃時，加入質量分數為36％的甲醛，待甲醛滴加完畢，加熱升溫至100～105℃,回流反應2h，即得到三聚氰胺六甲叉磷酸(MHMPA)，爾后用無水乙醇重結晶進行分離提純，即得純化的三聚氰胺六甲叉磷酸(MHMPA)，其中：n(三聚氰胺)：n(亞磷酸)：n(甲醛)＝1：6.5：6；

步驟2：將步驟1中制得的純化的三聚氰胺六甲叉磷酸(MHMPA)與尿素在水中進行反應，反應溫度為100℃，反應時間為1h，即得到AMHMPA，其中：n(三聚氰胺六甲叉磷酸)：n(尿素)＝1：10；

步驟3：將步驟2中制得的AMHMPA用一定量的蒸餾水配制成濃度為50g/L～90g/L的溶液，并加入一定量的雙氰胺形成混合溶液，即得，其中：n(雙氰胺/g)：n(AMHMPA/g)＝1:1.77～3.0。