[發明專利]一種阻燃劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201510372327.6
• 申請日: 2015-06-30
• 公開（公告）號: CN104975497B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發明（設計）人: 張光先;高巍偉;周建鳳;張鳳秀
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: D06M13/44
• 分類號: D06M13/44;D06M13/432;C07F9/6521;D06M101/06
• 代理公司: 北京國昊天誠知識產權代理有限公司11315
• 代理人: 許志勇

1.一種阻燃劑，其特征在于，主要由以下重量比的組份構成：

AMHMPA：50g/L～90g/L；

雙氰胺：30g/L；

其中，AMHMPA的結構式為：

2.一種如權利要求1所述的阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：采用亞磷酸為原料，與三聚氰胺、甲醛反應直接制取三聚氰胺六甲叉磷酸，其中：n(三聚氰胺)：n(亞磷酸)：n(甲醛)＝1：6.5：6；

步驟2：將步驟1中制得的三聚氰胺六甲叉磷酸與尿素進一步反應生成AMHMPA，其中：n(三聚氰胺六甲叉磷酸)：n(尿素)＝1：10；

步驟3：將步驟2中制得的AMHMPA用一定量的蒸餾水配制成濃度為50g/L～90g/L的溶液，并加入一定量的雙氰胺形成混合溶液，即得，其中：n(雙氰胺/g)：n(AMHMPA/g)＝1:1.77～3.0。

3.如權利要求2所述的阻燃劑的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

步驟1：稱取三聚氰胺，加入以三聚氰胺重量計2.4～3.4倍量的蒸餾水，攪拌均勻后加熱，當溫度升至30℃時，加入亞磷酸，當溫度升至40℃時，加入質量分數為36％的甲醛，待甲醛滴加完畢，加熱升溫至100～105℃,回流反應2h，即得到三聚氰胺六甲叉磷酸，爾后用無水乙醇重結晶進行分離提純，即得純化的三聚氰胺六甲叉磷酸，其中：n(三聚氰胺)：n(亞磷酸)：n(甲醛)＝1：6.5：6；

步驟2：將步驟1中制得的純化的三聚氰胺六甲叉磷酸與尿素在水中進行反應，反應溫度為100℃，反應時間為1h，即得到AMHMPA，其中：n(三聚氰胺六甲叉磷酸)：n(尿素)＝1：10；

步驟3：將步驟2中制得的AMHMPA用一定量的蒸餾水配制成濃度為50g/L～90g/L的溶液，并加入一定量的雙氰胺形成混合溶液，即得，其中：n(雙氰胺/g)：n(AMHMPA/g)＝1:1.77～3.0。

4.一種如權利要求1所述的阻燃劑的應用，其特征在于，所述阻燃劑用于制備耐久無甲醛阻燃棉織物，具體步驟為：將純棉織物在所述阻燃劑中浸漬至純棉織物沾有所述阻燃劑，再用軋車軋壓，在定形機上進行高溫焙烘，然后洗滌、烘干即得。

5.如權利要求4所述的阻燃劑的應用，其特征在于，所述耐久無甲醛阻燃棉織物的制備步驟進一步細化為：將純棉織物在所述阻燃劑中浸漬至純棉織物均勻地沾有所述阻燃劑，所述浸漬溫度為50℃，所述浸漬時間為20min；再用軋車軋壓，使純棉織物的帶液率在120％；進而在定形機上進行高溫焙烘，設定的溫度為200℃；然后在49℃下進行皂洗、烘干即得，所述皂洗時間為30min。

6.如權利要求5所述的阻燃劑的應用，其特征在于，所述阻燃劑中AMHMPA的用量至多90g/L，雙氰胺的用量至多30g/L；在制備耐久無甲醛阻燃棉織物的過程中，高溫烘焙時間至多10min。