[發明專利]油菜蜜酚類特征標識物的鑒別方法

在審

• 申請號: 201510368550.3
• 申請日: 2015-06-30
• 公開（公告）號: CN105372341A
• 公開（公告）日: 2016-03-02
• 發明（設計）人: 曹煒;趙靜;程妮;呂新剛
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 謝鋼

1.一種蜂蜜中油菜蜜酚類特征標識物的鑒別方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將蜂蜜加蒸餾水充分溶解，使用鹽酸溶液調節其pH值為2，得到蜂蜜樣品水溶液，將蜂蜜樣品水溶液注入有XAD?2型樹脂的層析柱內，依次用pH值為2的鹽酸水溶液和蒸餾水沖洗，去除糖類等極性物質，酚類化合物保留在樹脂上，用甲醇進行洗脫，通過減壓濃縮的方式去除甲醇洗脫液，所得殘留物用甲醇溶解、定容，配制成供試樣品溶液，密封后4℃避光保存；

（2）使用HPLC-DAD對蜂蜜樣品的供試溶液進行測定分析，若出現保留時間為50.49min的特征色譜峰，進一步使用高分辨質譜儀QTOF-MS分析蜂蜜樣品中保留時間為50.49min的特征峰，若存在分子量為362，分子式為C₁₆H₂₆O₉的特征性化合物，即可證明蜂蜜中摻有油菜蜜。

2.根據權利要求1所述蜂蜜中油菜蜜酚類特征標識物的鑒別方法，其特征在于:所述液相色譜條件為：色譜柱：ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm)；流動相：0.15%的甲酸溶液和甲醇；流動相流速：1.0mL/min；洗脫方式：梯度洗脫；檢測波長：254nm、280nm、290nm、320nm；柱溫：30℃。

3.根據權利要求1所述蜂蜜中油菜蜜酚類特征標識物的鑒別方法，其特征在于:所述質譜條件為：離子源:電噴霧電離源ESI；數據采集模式:負離子模式;數據采集范圍：m/z100~1000；離子源參數:裂解電壓：130V；毛細管電壓：4kV;載氣壓力：45psig;氣化室溫度350℃；干燥氣N₂體積流量10L/min。