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[發明專利]一種中間載金提高分枝二氧化鈦光催化活性的方法有效

專利信息
申請號: 201510368511.3 申請日: 2015-06-26
公開(公告)號: CN105396581B 公開(公告)日: 2017-09-01
發明(設計)人: 吳進明;錢欣悅 申請(專利權)人: 浙江大學
主分類號: B01J23/52 分類號: B01J23/52;B01J21/06;B01J35/02;B82Y30/00;B82Y40/00;A62D3/17;A62D101/26;A62D101/28
代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200 代理人: 韓介梅
地址: 310027 浙*** 國省代碼: 浙江;33
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 中間 提高 分枝 氧化 光催化 活性 方法
【說明書】:

技術領域

發明涉及一種提高二氧化鈦薄膜光催化活性的方法,尤其涉及一種中間載金提高分枝結構二氧化鈦納米線薄膜光催化活性的方法,屬于新材料領域。

背景技術

二氧化鈦薄膜具有價廉、無毒、化學性質穩定、催化活性高和可以循環利用等優點,在光催化、光電催化、太陽能電池和氣體傳感器等領域有著廣泛的應用。常見的二氧化鈦薄膜結構包括納米線、納米花、納米棒等。相對于上述納米結構,二氧化鈦分支結構具有較大的比表面積,更有利于和反應物充分接觸,同時,其具有光的多重散射作用,可以促進光吸收,進而提高光的利用效率。一維二氧化鈦分枝結構同時具備了分支結構的特性和一維納米結構優異的電子傳導性能,具有獨特的優勢。

純二氧化鈦薄膜應用于光催化領域,其活性受到兩個因素的制約:一、光激發后生成的電子和空穴易復合,量子效率低;二、 二氧化鈦的禁帶寬度為3.2 eV,對應的激發波長為387 nm,只能吸收到達地面的太陽光總能量的5%,可見光利用效率極低。為了提高量子效率和可見光利用率,需要對二氧化鈦薄膜進行適當改性。研究表明,將納米金顆粒與二氧化鈦薄膜復合可有效地提高其光催化活性。改性的優勢在于:一、由于二氧化鈦與金的費米能級不同,兩者接觸后形成肖特基勢壘,作為電子捕獲陷阱,可以有效地抑制催化劑內部電子-空穴的復合;二、納米金顆粒具有的獨特的表面等離子體效應,可拓展催化劑的光譜響應范圍至可見光區域。

發明內容

本發明的目的是提供一種通過中間載金來提高分枝結構二氧化鈦納米線薄膜光催化活性的方法。

本發明在中間載金提高分枝結構二氧化鈦納米線薄膜光催化活性的方法,其特征在于,包括以下步驟:

1) 向質量百分比濃度為30%的雙氧水溶液中添加硝酸和三聚氰胺,混合得反應液I,其中硝酸濃度為0.34~0.45摩爾/升,三聚氰胺濃度為0.016~0.024摩爾/升;

2) 將金屬鈦片浸沒于反應液Ⅰ中,在60~90℃下反應12~72小時;

3) 將步驟2)所得的金屬鈦片用去離子水清洗,干燥,然后在240~280℃下熱處理0.5~5小時;

4)在去離子水中添加氯金酸和甲醇,混合得反應液Ⅱ,其中氯金酸的濃度為5.2×10-6~3.4×10-4摩爾/升,甲醇濃度為0.2×10-3~1.28摩爾/升;

5)將步驟3)所得的金屬鈦片浸沒于反應液Ⅱ中,紫外光照射1~20分鐘;

6) 將步驟5)所得的金屬鈦片用去離子水清洗、干燥,置于60~90℃熱水中,用硫酸調節pH值到1.0~3.0,反應12~72小時后取出,用去離子水沖洗,干燥。

本發明具有的有益效果在于:

本發明采用中間載金的方法,即在分枝結構二氧化鈦納米線薄膜制備過程中引入納米金顆粒,有效增加了納米金顆粒與二氧化鈦接觸面積,從而顯著提高了薄膜的光催化活性。與先得到分支結構二氧化鈦納米線薄膜而后載金的常規技術相比,本發明的薄膜在紫外光及可見光下降解水中的羅丹明B時表現出顯著更高的光催化活性。

附圖說明

圖1為實施例1制備的分枝結構二氧化鈦納米線薄膜的高倍場發射掃描電子顯微鏡照片;

圖2為實施例1制備的分枝結構二氧化鈦納米線薄膜的低倍場發射掃描電子顯微鏡照片;

圖3為實施例1制備的分枝結構二氧化鈦納米線薄膜的截面高倍場發射掃描電子顯微鏡照片;

圖4為實施例1制備過程中各階段獲得樣品的X射線衍射圖,其中曲線 (a)為步驟2)獲得樣品的X射線衍射圖;曲線(b)為步驟3)獲得樣品的X射線衍射圖;曲線(c)最終樣品的X射線衍射圖;圖中A為銳鈦礦,R為金紅石,H為氫鈦酸,Ti為鈦基板,S為鋯鈦礦;

圖5為實施例1制備的分枝結構二氧化鈦納米線薄膜的透射電子顯微鏡照片;

圖6為未載金樣品、常規工藝載金樣品及中間載金樣品在紫外光下光催化降解水中羅丹明B濃度隨光照時間變化曲線圖;

圖7為圖6相對應的準一級動力學擬合結果;

圖8為未載金樣品、常規工藝載金樣品及中間載金樣品在可見光下光催化降解水中羅丹明B濃度隨光照時間變化曲線圖;

圖9為圖8相對應的準一級動力學擬合結果。

具體實施方式

以下結合附圖和具體實施例進一步闡述本發明。但本發明的中間載金以提高分枝結構二氧化鈦納米線薄膜的方法不僅僅局限于下述實施例。

實施例1

步驟1 配制納米線反應液

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