[發明專利]聚合物修飾碳納米管增強混合樹脂復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201510366066.7
• 申請日: 2015-06-26
• 公開（公告）號: CN104945850B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發明（設計）人: 程有亮;夏冰冰;方長青
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L79/08;C08K13/06;C08K9/02;C08K9/04;C08K9/00;C08K7/24;C08G59/50
• 代理公司: 西安弘理專利事務所61214
• 代理人: 李娜

1.聚合物修飾碳納米管增強混合樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，具體按以下步驟實施：

步驟1，酸化碳納米管：

將原生碳納米管CNTs，采用混合酸加熱回流與超聲處理相結合的方法進行酸化處理，具體為：

將原生碳納米管和體積比為1/1的H₂SO₄/HNO₃混酸放于單口燒瓶中，超聲分散1-1.5h，然后在80-100℃下磁力攪拌回流1-1.5h，回流結束后于常溫下超聲處理3-4h，超聲結束后棄去上層液體，過濾、洗滌至中性，在90℃真空中干燥12h，得到酸化碳納米管；

步驟2，碳納米管表面接枝聚合物：

將己二胺和N,N-二甲基甲酰胺放于反應器中，己二胺和N,N-二甲基甲酰胺的質量體積比為1：30g/ml，超聲分散1-1.5h，使己二胺充分分散在N,N-二甲基甲酰胺中；然后加入N,N-二環己基碳二亞胺和經步驟1酸化后的碳納米管，N,N-二環己基碳二亞胺和酸化后碳納米管使用量均為己二胺質量的50％，超聲分散30-40min使其混和均勻，攪拌下油浴回流，油浴回流溫度為135-150℃，回流時間為24-30h；反應結束后，常溫冷卻，并過濾洗滌，將濾出物在90℃真空中干燥12h，得到表面接枝聚合物的碳納米管；

步驟3，混合樹脂改性：

稱取步驟2表面接枝聚合物的碳納米管CNTs加入熔融的雙馬來/環氧混合樹脂中，攪拌均勻，然后降溫，得到碳納米管/雙馬來/環氧混合液體；所述表面接枝聚合物的碳納米管與雙馬來/環氧混合樹脂的質量百分比為：表面接枝聚合物的碳納米管1％～3％，雙馬來/環氧混合樹脂97％～99％，以上組分質量百分比之和為100％，雙馬來/環氧混合樹脂中雙馬來樹脂BMI和環氧樹脂E-44的質量比為1：8；

步驟4，固化：

在步驟3的混合液體中加入固化劑二乙胺，其用量為混合樹脂質量的10％，攪拌均勻后，放入干燥箱中，減壓脫氣，進行固化處理，即得到碳納米管增韌雙馬來/環氧混合樹脂復合材料。

2.根據權利要求1所述的聚合物修飾碳納米管增強混合樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，所述原生碳納米管與H₂SO₄/HNO₃混酸的質量體積比為1：100g/ml，H₂SO₄質量份數為98％，HNO₃質量分數為63％。

3.根據權利要求1所述的聚合物修飾碳納米管增強混合樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3中所述雙馬來/環氧混合樹脂的熔融溫度為150-160℃，攪拌時間為40～60min，降溫溫度為100℃。

4.根據權利要求1所述的聚合物修飾碳納米管增強混合樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4中所述干燥箱溫度為100-120℃，減壓脫氣時間為2-4h。