[發(fā)明專(zhuān)利]一種格爾伯特醇磺基琥珀酸單酯二鈉鹽及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510362666.6
• 申請(qǐng)日: 2015-06-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105001127A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-10-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李運(yùn)玲;張勇杰;李秋小;宋永波
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C07C309/17
• 分類(lèi)號(hào): C07C309/17;C07C303/32;B01F17/10
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專(zhuān)利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種陰離子表面活性劑的制備，具體涉及一種格爾伯特醇磺基琥珀酸單酯二鈉鹽的制備方法。

背景技術(shù)

格爾伯特醇是一類(lèi)在β碳原子上具有支鏈結(jié)構(gòu)的飽和醇。與脂肪醇相比，Guerbet醇具有較好的流動(dòng)性、抗氧化穩(wěn)定性、溶解性等特點(diǎn)。以格爾伯特醇為原料制備的表面活性劑，由于其具有支鏈的疏水頭基，與直鏈?zhǔn)杷谋砻婊钚詣┫啾龋杷g的疏水相互作用較弱，使得其在界面的覆蓋率更高，從而其臨界膠束濃度表面張力γ_CMC更低(靳志強(qiáng),王涵慧,俞稼鏞.Guerbet十四醇聚氧乙烯醚硫酸鈉的合成與表面活性[J].精細(xì)化工,2002,19(8):435-439)。因此帶有格爾伯特支鏈結(jié)構(gòu)的表面活性劑具有更好的表面活性。

以C₁₀-C₁₈偶數(shù)脂肪醇為原料制備的醇型磺基琥珀酸單酯二鈉鹽(MS)，其表面活性較好，對(duì)皮膚的刺激性小，可作為發(fā)泡劑、穩(wěn)泡劑等應(yīng)用于洗發(fā)水、洗面奶、沐浴液、牙膏等日化產(chǎn)品中(吳靖.醇(醚)型磺基琥珀酸單酯二鈉鹽的應(yīng)用[J].日用化學(xué)品科學(xué),2003,26(4):30-32)。以十六醇、十四醇、十二醇及癸醇為原料制備的磺基琥珀酸單酯二鈉鹽的水溶液的臨界膠束濃度表面張力γ_CMC分別為：

(1)十六醇磺基琥珀酸單酯二鈉(MS16)的γ_CMC為38.0mN/m(葛虹,許培援,戚俊清,等.十六醇琥珀酸單酯磺酸鈉的合成及性能研究[J].精細(xì)石油化工,1994,11(6):15-1)；

(2)十四醇磺基琥珀酸單酯二鈉鹽(MS14)的γ_CMC為38.2mN/m(葛虹,王培義.十四醇琥珀酸單酯磺酸鈉的合成條件優(yōu)化及性能研究[J].精細(xì)化工,1993,10(5):5-8)；

(3)十二醇磺基琥珀酸單酯二鈉鹽(MS12)的γ_CMC為37.97mN/m(葛虹,王培義,陳泗逢,等.十二醇琥珀酸單酯磺酸鈉的合成條件優(yōu)化、性能研究及其應(yīng)用[J].香料香精化妝品,1993,2(期)：8-11)；

(4)癸醇磺基琥珀酸單酯二鈉鹽(MSIO)的γ_CMC為37.76mN/m(葛虹,王培義.癸醇琥珀酸單酯磺酸鈉的制備工藝及性能研究[J].河南化工,1993,10(7):7-9.)。

MS(16，14，12)及MSIO的γ_CMC均在38.0mN/m附近，但未能將水溶液的γ_CMC降至30.0mN/m以下。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種表面活性好，能有效降低水溶液的表面張力的格爾伯特醇磺基琥珀酸單酯二鈉鹽及其制備方法。

本發(fā)明是以格爾伯特十六醇為原料通過(guò)酯化反應(yīng)和磺化反應(yīng)合成了一種新型的陰離子表面活性劑格爾伯特十六醇磺基琥珀酸單酯二鈉鹽，該產(chǎn)品具有良好的表面活性，有較大的應(yīng)用潛力。

本發(fā)明所提供的磺基琥珀酸單酯二鈉鹽結(jié)構(gòu)式如下：

本發(fā)明磺基琥珀酸單酯二鈉鹽的制備方法采用如下步驟：

(1)格爾伯特十六醇的制備

格爾伯特十六醇合成反應(yīng)如下：

將正辛醇、CuO-NiO催化劑和KOH投入反應(yīng)器中，在攪拌條件下進(jìn)行加熱，反應(yīng)全程中向反應(yīng)體系中連續(xù)通入N₂以減少副產(chǎn)物的生成，反應(yīng)體系從室溫加熱至210-250℃，并在該溫度范圍內(nèi)反應(yīng)1-3h，在真空度為4-6mmHg條件下，通過(guò)減壓蒸餾對(duì)合成產(chǎn)品進(jìn)行提純，在180-200℃沸程的餾分即為提純的目標(biāo)產(chǎn)物，其中CuO-NiO催化劑加入量為正辛醇質(zhì)量的百分比為1-3wt％，KOH加入量為正辛醇質(zhì)量的百分比為0.1-0.3wt％；

(2)格爾伯特十六醇磺基琥珀酸單酯二鈉鹽的制備

格爾伯特十六醇磺基琥珀酸單酯二鈉鹽的合成如下：

將步驟(1)中制備的格爾伯特十六醇與順丁烯二酸酐以摩爾比為1:1～1.3加入反應(yīng)器中進(jìn)行酯化反應(yīng)，加熱至順酐融化后開(kāi)始攪拌，按對(duì)甲苯磺酸催化劑為格爾伯特十六醇的質(zhì)量百分比為0.1wt％到0.5wt％，再加入對(duì)甲苯磺酸催化劑后，加熱至70-90℃，反應(yīng)2-4h，待反應(yīng)結(jié)束后，往反應(yīng)體系中滴加質(zhì)量濃度為20-40wt％的亞硫酸鈉水溶液，并在10-20min內(nèi)滴加完畢，攪拌并加熱至70-90℃，反應(yīng)2-4h，其中亞硫酸鈉與順丁烯二酸酐摩爾比為1-1.3:1)；

(3)產(chǎn)品的提純