[發明專利]一種格爾伯特醇磺基琥珀酸單酯二鈉鹽及其制備方法

有效

• 申請號: 201510362666.6
• 申請日: 2015-06-26
• 公開（公告）號: CN105001127A
• 公開（公告）日: 2015-10-28
• 發明（設計）人: 李運玲;張勇杰;李秋小;宋永波
• 申請（專利權）人: 中國日用化學工業研究院
• 主分類號: C07C309/17
• 分類號: C07C309/17;C07C303/32;B01F17/10
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種格爾伯特醇磺基琥珀酸單酯二鈉鹽，其特征在于結構式如下：

2.如權利要求1所述的一種格爾伯特醇磺基琥珀酸單酯二鈉鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)格爾伯特十六醇的制備

將正辛醇、CuO-NiO催化劑和KOH投入反應器中，在攪拌條件下進行加熱，反應全程中向反應體系中連續通入N₂以減少副產物的生成，反應體系從室溫加熱至210-250℃，并在該溫度范圍內反應1-3h，在真空度為4-6mmHg條件下，通過減壓蒸餾對合成產品進行提純，在180-200℃沸程的餾分即為提純的目標產物，其中CuO-NiO催化劑加入量為正辛醇質量的百分比為1-3wt％，KOH加入量為正辛醇質量的百分比為0.1-0.3wt％；

(2)格爾伯特十六醇磺基琥珀酸單酯二鈉鹽的制備

將步驟(1)中制備的格爾伯特十六醇與順丁烯二酸酐以摩爾比為1:1-1.3加入反應器中進行酯化反應，加熱至順酐融化后開始攪拌，按對甲苯磺酸催化劑為格爾伯特十六醇的質量百分比為0.1wt％到0.5wt％，再加入對甲苯磺酸催化劑后，加熱至70-90℃，反應2-4h；待反應結束后，往反應體系中滴加質量濃度為20-40wt％的亞硫酸鈉水溶液，并在10-20min內滴加完畢，攪拌并加熱至70-90℃，反應2-4h，其中亞硫酸鈉與順丁烯二酸酐摩爾比為1-1.3:1；

(3)產品的提純

A：將步驟(2)中制備的樣品與乙酸乙酯以體積比1-3:1混合后進行加熱，加熱結束后將混合物倒入分液漏斗中并冷卻靜置，取下層含白色絮狀固體混合物與無水乙醇以體積比混合1-3:1混合，攪拌加熱后靜置，有白色固體產生；

B：過濾，取濾紙上固體與無水乙醇以體積比1-3:1混合，加熱并攪拌，冷卻后再次過濾；

C：如此重復B步驟3-5次后，將白色固體于70-90℃下烘干4-6h，烘干殘留乙醇，得到白色粉末狀固體。

3.如權利要求2所述的一種格爾伯特醇磺基琥珀酸單酯二鈉鹽的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的CuO-NiO催化劑是以CaCO₃為載體，CuO-NiO負載量30wt％，CuO與NiO的摩爾比為1:2。