[發明專利]連續高壓綜合提取甘草成分的方法

有效

• 申請號: 201510362663.2
• 申請日: 2015-06-29
• 公開（公告）號: CN104983778B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 伍昌華;楊玉梅
• 申請（專利權）人: 寧夏中匯天頤生物科技有限公司
• 主分類號: A61K36/484
• 分類號: A61K36/484;B01D11/02
• 代理公司: 寧夏合天律師事務所 64103
• 代理人: 孫彥虎

一種連續高壓綜合提取甘草成分的方法，包括以下步驟：連續高壓浸提：利用水將粉碎的甘草調成漿狀物后，利用高壓泵將漿狀物推入高壓浸提容器，漿狀物在預定的受壓時間內連續進出料以實現流態浸提；兩級絮凝除雜：用水稀釋漿狀高壓浸出料后進行過濾，以獲得過濾清液，除去過濾清液中的鞣質、重金屬和蛋白質。絡合分離：利用聯合絡合劑將深度凈化液分為固、液兩相。后續純化：液相用稀酸調PH以析出沉淀，沉淀用乙醇回流提取過濾得到含甘草多糖的濾餅和含甘草酸的乙醇提取液，從提取液中獲得甘草酸單銨鹽；經絡合分離來的固相，用酸性乙醇在預定溫度下回流提取過濾后，對過濾清液進行真空濃縮，得到甘草總黃酮。

技術領域

本發明涉及甘草成分的分離、提取技術領域，特別涉及一種連續高壓綜合提取甘草成分的方法。

背景技術

甘草在中醫藥領域居百藥之首，是天然藥材中用途最為廣泛的品種之一，我國是甘草生產大國，也是甘草出口大國，國內藥廠對甘草的使用大都以飲片和浸膏為主，在國際貿易中以飲片、浸膏、粗甘草酸等初級產品出口，技術含量高的產品是75%（HPLC法）左右的甘草酸單銨鹽出口，但這些產品的附加值都不高。因此，加快完善我國甘草產業高附加值的深加工技術工藝，改變出口產品結構，是一項十分緊迫的任務。

傳統的對甘草有效成份提取方法有冷浸、滲濾、熱浸、熱回流及索氏提取等法。由于這些工藝存在的耗時長、溶劑用量大、雜質多、能耗高、提取率低等諸多缺陷，已無法滿足中藥現代化的要求。近幾年來業已改進的提取方法有超聲波輔助、微波輔助及超臨界CO₂提取法；這些改進方法在小規模的實驗中取得了一些有益成效，但仍然存在著技術與效益方面的不足，使其在工業規模生產和產品成本上受到了制約。

甘草有效成份的分離純化過程有：反復結晶法、溶劑分離法、大孔樹脂吸附法、雙水相萃取法及膜分離法。反復結晶法步驟較多，難以適應大規模的生產；溶劑分離法可實現規模化的生產，但大量的除雜過程都放在有機溶劑中操作，既消耗溶劑和能源，又增加了操作時間；大孔樹脂吸附法分離效果較好，但低濃度乙醇回收成本高，易造成浪費，不具有成本優勢；雙水相萃取法易對環境造成一定的污染，且生產效率一般；膜分離法使生產工藝簡便，但超濾膜處理量有限，不易形成大規模的生產。

鑒于以上提取、分離方法存在的缺憾，促使科研及生產者探索新的工藝途徑，于是選擇了利用超高壓設備對甘草提取的實驗，并取得了一些有益的成效：如從互聯網（百度）上搜索到的《超高壓法從甘草中提取甘草酸的工藝研究》（食品工業科技·2007年第3期·郭文晶等）、《超高壓提取甘草酸的工藝研究》（食品科學2009,vol.30,NO.18,75.張俊松等）、《超高壓同時提取光果甘草中甘草酸和光甘草定的研究》（食品科技·2013年12期·范麗等）20余篇類似此方面的文獻。

超高壓提取法就是在常溫下對原料施以100Mpa以上的流體靜壓力，并在預定的壓力下保持一定時間，使原料內外細胞壓力達到平衡（有效成分達到溶解平衡）后迅速卸壓，使細胞內外滲透壓力突然增大，從而細胞內的有效成分隨溶劑穿過細胞膜而被提取出來，該技術的優點是在常溫超高下浸取，有效成分無損失，活性高，提取時間短，提取率高，可是使用各種溶劑，且對分離純化有利，無污染，經濟性和安全性好。

通過對所搜索到的文獻和論文進行研究，發現它們有一個共同的不足，就是不能用超高壓方法進行大規模的生產，其主要原因是：a.每次的實驗量都很少（10g～100g之間）；b.使用有機溶劑（如乙醇）作為提取溶劑；c.間歇性操作，初級浸提過程無連續性；d.所有的分離除雜都是在有機溶劑中操作進行的。這些不足，嚴格地限制了超高壓技術工藝在工業化規模生產中應用的可行性。

發明內容

有鑒于此，有必要提供一種適應于工業化規模生產的連續高壓綜合提取甘草成分的方法。

一種連續高壓綜合提取甘草成分的方法，包括以下步驟：