[發明專利]連續高壓綜合提取甘草成分的方法

有效

• 申請號: 201510362663.2
• 申請日: 2015-06-29
• 公開（公告）號: CN104983778B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 伍昌華;楊玉梅
• 申請（專利權）人: 寧夏中匯天頤生物科技有限公司
• 主分類號: A61K36/484
• 分類號: A61K36/484;B01D11/02
• 代理公司: 寧夏合天律師事務所 64103
• 代理人: 孫彥虎

1.一種連續高壓綜合提取甘草成分的方法，包括以下步驟：

連續高壓浸提：將甘草粉碎后，預定量的水將粉碎的甘草調成漿狀物后，常溫下利用高壓泵將漿狀物推入高壓浸提容器，漿狀物在預定的受壓時間內連續進出料以實現流態浸提，進而獲得漿狀高壓浸出料；

兩級絮凝除雜：用水稀釋漿狀高壓浸出料后進行過濾，以獲得過濾清液，用含明膠成分的第一組合除雜劑除去過濾清液中的鞣質和重金屬，用含多糖成分的第二組合除雜劑除去過濾清液中的蛋白質，得到深度凈化液；

絡合分離：利用鈣、鎂聯合絡合劑將深度凈化液分為固、液兩相，其中固相含甘草總黃酮，液相含甘草酸和甘草多糖；

后續純化：常溫下液相用稀酸調PH以析出沉淀，沉淀用乙醇在預定溫度下回流提取過濾得到含甘草多糖的濾餅和含甘草酸的乙醇提取液，提取液經濃縮、氨轉化、冰醋酸精制、乙醇回流脫色結晶后，獲得甘草酸單銨鹽；經絡合分離來的固相，用酸性乙醇在預定溫度下回流提取過濾后，對過濾清液進行真空濃縮，得到甘草總黃酮；

其中，在絡合分離步驟中，絡合分離的操作溫度為85℃；在兩級絮凝除雜中，“用含明膠成分的第一組合除雜劑除去過濾清液中的鞣質和重金屬，用含多糖成分的第二組合除雜劑除去過濾清液中的蛋白質，得到深度凈化液”的步驟具體為：在150rp/min攪拌下，將過濾清液加熱至80℃；用濃度3～5%第一組合除雜劑噴入第一除雜灌中，以除去鞣制和重金屬；中檢：當溶液中不再呈現由白變黃的絮狀物時，即為終點，再接著噴1～2秒鐘，使第一組合除雜劑稍過量，停止加熱，降低攪拌至30rp/min，當溫度降至60℃時，用離心機分離沉淀和顆粒懸浮物，離心渣棄去，得到離心清液即一次凈化液，并將一次凈化液泵入第二除雜灌；

在第二除雜灌中用濃度為10%的第二組合除雜劑噴霧除雜，以除去植物蛋白和可能過量的第一組合除雜劑；中檢：從第二除雜灌中取預定量的溶液至燒杯中，用滴液管吸取第二組合除雜劑滴入燒杯中，輕輕搖晃或者震蕩，如不泛絮狀物，即為終點；中檢畢，停止加熱，并降低攪拌至15rp/min，當溶液溫度降至50℃以下時，離心分離，獲得深度凈化液；其中，連續高壓浸提步驟中：甘草粉碎至60～80目，甘草粉的質量是水的質量的0.25倍，高壓浸提容器內的壓力120～150MPa，預定的受壓時間長度為3～8分鐘；后續純化步驟中： 液相處理時，稀酸為20%的H₂SO₄或25% 的H₃PO₄，調液相的PH至2.2～2.8，乙醇的濃度為80%，預定溫度為75℃；固相處理時，酸性乙醇的濃度為85%，預定溫度為75℃；在兩級絮凝除雜中，水與漿狀高壓浸出料的體積比為1:1，水的溫度為80℃，采用離心分離過濾方式獲得過濾清液，并將過濾清液泵入第一除雜灌中；在絡合分離步驟中，將泵入絡合分離罐中的深度凈化液加熱至85℃，攪拌180rp/min，用濃度為15%的鈣、鎂聯合絡合劑噴灑至罐內，將有大量的絡合物析出，中檢：當測得PH=7.0～7.5時，即為終點，停止加熱，降低攪拌至15rp/min，當溫度降低至60℃以下時，離心機過濾，得到的離心液作為液相泵入酸析攪拌罐，濾餅作為固相進入回流提取釜。