[發明專利]氟化石墨烯泡沫的制備方法

在審

• 申請號: 201510361794.9
• 申請日: 2015-06-26
• 公開（公告）號: CN104925777A
• 公開（公告）日: 2015-09-23
• 發明（設計）人: 徐楊;陸薇;孟楠;萬霞;程呈;阿亞茲;郭宏偉;周翰銘;王雪;施添錦;王鋒;馬玲玲;劉雪梅;李煒;劉威
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01B31/00
• 分類號: C01B31/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明屬于新材料領域，涉及一種氟化石墨烯泡沫的制備方法。

背景技術

氟化石墨烯泡沫作為石墨烯泡沫的新型衍生物，既保持了石墨烯泡沫高強度的性能，又因氟原子的引入帶來了表面能降低、疏水性增強及帶隙展寬等新穎的界面和物理化學性能。同時，氟化石墨烯泡沫耐高溫、化學性質穩定，表現出類似聚四氟乙烯的性質，被稱之為“二維特氟龍”。氟化石墨烯泡沫這些獨特的性能使其在界面、新型納米電子器件、潤滑材料等領域具有廣泛的應用前景。

目前，常規合成氟化石墨烯的一種方法是采用XeF2等氟化劑，對利用微機械剝離或者化學氣相沉積制備的石墨烯進行氟化。由于這種方法對反應氛圍和設備要求較高，反應較困難不易控制且有劇毒，極大地限制了此法的廣泛應用。另一種方法是微機械剝離氟化石墨，利用商業化的氟化石墨為原料，采用廉價的N-甲基吡咯烷酮為插層試劑，通過簡單的熱和超聲處理，實現了氟化石墨烯的制備。但是此法無法制備氟化石墨烯泡沫。由于氟化石墨烯泡沫的應用前景非常廣闊，因此尋找簡便、環保、經濟的制備方法非常緊迫。

在過去的其他實驗中，等離子體激發常用來進行深硅刻蝕，而當降低激發功率以后，我們發現等離子態的SFx離子可以與石墨烯泡沫發生反應從而可以成功制備出氟化石墨烯泡沫。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡便、易于控制的氟化石墨烯泡沫的制備方法。

本發明的制備氟化石墨烯泡沫的方法包括如下步驟：

1）將石墨烯泡沫樣品放入深反應刻蝕機的送樣室內，將送樣室氣壓抽至10^-3Torr以下，將石墨烯泡沫樣品送入反應腔；

2）將反應腔內氣壓抽至10^-6Torr以下，通入SF₆氣體，流量為100sccm；

3）對SF₆進行等離子體激發，在電離功率為25W~300W條件下反應30s~20min；取出樣品，獲得氟化石墨烯泡沫。

上述技術方案中，所述的石墨烯泡沫可以為所需要的任意形狀。

所述的石墨烯泡沫樣品，其襯底為不與SF_x反應的材料，x=1-6，如銅箔、銅網、Si或SiO₂、紙等。

通過光電子能譜儀（XPS）和拉曼光譜儀等儀器測試表明，用本發明方法制備的氟化石墨烯泡沫氟化程度高，氟化性質好，該方法可用于大尺寸氟化石墨烯泡沫的制備。當采用的石墨烯泡沫為所需形狀時，氟化過程可以穩定保持形狀，從而得到任意確定形狀的氟化石墨烯泡沫。與其他的氟化方法比較，本發明的方法具有設備和工藝過程簡便，可控性好，制備成本低，可用于量產等優點。這為氟化石墨烯泡沫的性質探究以及氟化石墨烯器件的加工都奠定了良好的基礎。

附圖說明

圖1為本發明制備的氟化石墨烯泡沫XPS表征C峰示意圖；

圖2?為本發明制備的氟化石墨烯泡沫Raman表征示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施實例對本發明作進一步的說明。

實施例1

取直徑1cm，高度0.5cm的圓柱形石墨烯泡沫，將其放在4吋大小的襯片上，放入深反應刻蝕機的送樣室，將送樣室的氣壓抽至10^-3Torr以下，送入反應腔；固定好樣片后，將反應腔內氣壓抽至10^-6Torr以下，然后通入SF₆氣體，流量為100sccm；對SF₆進行200W功率的等離子體激發，反應時間1分鐘；反應完畢后，充入氮氣，待反應腔氣壓與送樣室氣壓相同時，將樣品傳送至送樣室，并繼續充入氮氣，待達到大氣壓時取出襯片上的樣品。此時石墨烯泡沫已經反應生成氟化石墨烯泡沫。

對本例獲得的氟化石墨烯進行XPS表征，其C-F峰如圖1所示；對其進行Raman表征，其D峰升高，?2D峰下降，說明石墨烯sp2雜化減少，sp3雜化增加，結合XPS表征可以看出確實制備出了氟化石墨烯泡沫。

實施例2