[發明專利]一種7-氯-5-苯基-1,3-二氫-2H-1,4-苯并二氮雜卓-2-酮-4-氧化物的改進制備方法在審
| 申請號: | 201510360445.5 | 申請日: | 2015-06-26 |
| 公開(公告)號: | CN104961692A | 公開(公告)日: | 2015-10-07 |
| 發明(設計)人: | 馮旋;付林;廖俊;曾建華;劉玉亭 | 申請(專利權)人: | 華中藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D243/26 | 分類號: | C07D243/26 |
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| 地址: | 441021 *** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 苯基 二氮雜卓 氧化物 改進 制備 方法 | ||
1.一種7-氯-5-苯基-1,?3-二氫-2H-1,?4-苯并二氮雜卓-2-酮-4-氧化物的改進制備方法,其特征在于:所述的7-氯-5-苯基-1,?3-二氫-2H-1,?4-苯并二氮雜卓-2-酮-4-氧化物是式(Ⅰ)標示的化合物,化學結構式如下:
。
2.如權利要求1所述的一種7-氯-5-苯基-1,?3-二氫-2H-1,?4-苯并二氮雜卓-2-酮-4-氧化物的改進制備方法,其特征在于:式(Ⅰ)標示的7-氯-5-苯基-1,?3-二氫-2H-1,?4-苯并二氮雜卓-2-酮-4-氧化物的制備方法,包括如下步驟:7-氯-5-苯基-1,?3-二氫-2H-1,?4-苯并二氮雜卓-2-酮(Ⅱ)在乙酸中,二水鎢酸鈉催化劑作用下,與30%雙氧水發生氧化反應,得到7-氯-5-苯基-1,?3-二氫-2H-1,?4-苯并二氮雜卓-2-酮-4-氧化物(Ⅰ),反應方程式如下:
。
3.如權利要求2所述的一種7-氯-5-苯基-1,?3-二氫-2H-1,?4-苯并二氮雜卓-2-酮-4-氧化物的改進制備方法,其特征在于:式(Ⅱ)氧化制備式(Ⅰ)的反應中,所述的二水鎢酸鈉與式(Ⅱ)的重量用量的比例為0.01~0.12。
4.如權利要求2所述的一種7-氯-5-苯基-1,?3-二氫-2H-1,?4-苯并二氮雜卓-2-酮-4-氧化物的改進制備方法,其特征在于:式(Ⅱ)氧化制備式(Ⅰ)的反應中,所述的30%雙氧水與式(Ⅱ)的重量用量的比例為0.42:1~0.84:1。
5.如權利要求2所述的一種7-氯-5-苯基-1,?3-二氫-2H-1,?4-苯并二氮雜卓-2-酮-4-氧化物的改進制備方法,其特征在于:式(Ⅱ)氧化制備式(Ⅰ)的反應中,所述的乙酸的體積用量與式(Ⅱ)重量用量的比例為3:1~7:1。
6.如權利要求2所述的一種7-氯-5-苯基-1,?3-二氫-2H-1,?4-苯并二氮雜卓-2-酮-4-氧化物的改進制備方法,其特征在于:式(Ⅱ)氧化制備式(Ⅰ)的反應中,所述的氧化反應溫度為70~100℃。
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