[發明專利]一種分離測定托伐普坦中多個雜質的液相色譜方法

有效

• 申請號: 201510354955.1
• 申請日: 2015-06-24
• 公開（公告）號: CN105004803A
• 公開（公告）日: 2015-10-28
• 發明（設計）人: 夏玉立;孫毅
• 申請（專利權）人: 成都百裕科技制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽

1.一種分離測定托伐普坦Ⅰ中雜質Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ的液相色譜方法，包括以下步驟：

(1)獲得各雜質對照品的保留時間以及峰面積與濃度的對應關系：

a、分別取雜質Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ的對照品，加入溶劑溶解，作為對照品溶液，分別注入高效液相色譜儀進行檢測，檢測條件為：

檢測波長：230nm～280nm；

色譜柱：Symmetry?shield?RP18；

流動相：乙腈-含有0.2％磷酸的水溶液，其中，乙腈的體積分數為43-47％；

b、記錄各雜質相應的保留時間、濃度和峰面積；

(2)檢測待測樣品：

c、取待測托伐普坦樣品，加入溶劑溶解，作為供試品溶液，注入高效液相色譜儀進行檢測，以步驟a相同的檢測條件檢測；

d、根據步驟b的結果確定步驟c所得譜圖中的各峰歸屬，記錄供試品溶液中雜質Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ的峰面積，按外標法計算供試品中雜質Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ的含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述檢測波長為254nm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述色譜柱的長度為150mm，內徑為4.6mm，填料的粒徑為5μm。

4.根據權利要求1-3任一一項所述的方法，其特征在于：所述流動相中乙腈的體積分數為45％。

5.根據權利要求1-3任一一項所述的方法：所述色譜條件的柱溫為20-30℃。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述柱溫為25℃。

7.根據權利要求1-3任一一項所述的方法，其特征在于：所述流動相的流速為1.0mL/min。

8.根據權利要求1-3任一一所述的方法，其特征在于：所述溶劑為甲醇。

9.根據權利要求1-3任一一所述的方法，其特征在于：所述對照品溶液的濃度為1.0-6.0μg/mL。

10.根據權利要求1-3任一一所述的方法，其特征在于：所述高效液相色譜檢測的進樣量為10μL。