[發明專利]聚乙烯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201510350018.9
• 申請日: 2015-06-23
• 公開（公告）號: CN104945645B
• 公開（公告）日: 2018-02-09
• 發明（設計）人: 高亮;張艷鵬;于長興
• 申請（專利權）人: 綏化學院
• 主分類號: C08J7/00
• 分類號: C08J7/00;C08L23/06;C08K9/10;C08K3/22;C01G23/00;C23C18/34;B29D7/01
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 侯靜

1.聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于聚乙烯復合材料的制備方法按照以下步驟進行：

一、晶化處理：向含有硝酸銅和硝酸鈣的乙二醇甲醚澄清溶液中加入鈦酸四丁酯，磁力攪拌均勻，經充分反應得到溶膠，然后點燃溶膠獲得粉末，將粉末置于馬弗爐中，以2～10℃/min升溫速率，升溫至700～900℃并保溫1～3h，再以2～10℃/min的速率升溫至1000～1100℃，保溫4～8h，冷卻至室溫，得到晶化的CaCu₃Ti₄O₁₂粉體，其中，硝酸鈣、硝酸銅與鈦酸四丁酯的摩爾比為1:3:4；

二、施鍍：將步驟一所得到的晶化的CaCu₃Ti₄O₁₂粉體進行清洗、粗化、敏化及活化處理后加入到由硫酸鎳、檸檬酸、水合肼、乙二胺和去離子水組成的鍍液中施鍍10～60min，鍍液溫度85～100℃，攪拌速率100～300r/min，控制pH值為12～14，裝載量為10～30g/L，施鍍后經過濾清洗，得核殼結構CaCu₃Ti₄O₁₂@Ni粉體，其中由硫酸鎳、檸檬酸、水合肼、乙二胺和去離子水組成的鍍液中硫酸鎳、檸檬酸、水合肼與乙二胺的摩爾比為0.16:0.14:0.6:1；

三、熔融共混：將步驟二所得到的核殼結構CaCu₃Ti₄O₁₂@Ni粉體與聚乙烯顆粒置于轉矩硫變儀中熔融共混10～60min，混料溫度100～160℃，轉速為20～40r/min，然后將均勻共混料裝入模具，置于平板硫化機上熱壓成型，壓力為0～15MPa，模壓溫度100～160℃，加壓時間5～25min，冷卻至室溫，獲得聚乙烯基復合膜，其中，核殼結構CaCu₃Ti₄O₁₂@Ni粉體與聚乙烯顆粒的體積分數比為0.010～0.111:1；

四、磁化處理：將步驟三所得到的聚乙烯基復合膜置于磁鋼氣隙中高溫磁化處理，磁場強度為0.1～1.4T，加熱溫度100～160℃，保溫時間10～240min，冷卻后制得聚乙烯/CaCu₃Ti₄O₁₂@Ni復合材料，完成聚乙烯復合材料的制備。

2.根據權利要求1所述聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中所述清洗、粗化、敏化及活化處理方法為：將晶化的CaCu₃Ti₄O₁₂粉體浸入無水乙醇中超聲清洗30min；經去離子水清洗后，再將晶化的CaCu₃Ti₄O₁₂粉體浸入到HF粗化液中浸泡30min；經去離子水清洗后，再將粗化后晶化的CaCu₃Ti₄O₁₂粉體浸入到含氯化亞錫的HCl敏化液中浸泡30min；經去離子水清洗后，再將敏化后晶化的CaCu₃Ti₄O₁₂的粉體浸入到含氯化鈀的HCl活化液中浸泡30min；最后經去離子水清洗，烘干，得到清洗、粗化、敏化及活化處理的晶化的CaCu₃Ti₄O₁₂粉體。

3.根據權利要求1或2所述聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中晶化處理以5℃/min升溫速率升溫至800℃并保溫2h，再以5℃/min的速率升溫至1050℃，保溫6h。

4.根據權利要求1或2所述的聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中施鍍時間為20～40min，鍍液溫度90～95℃，攪拌速率150～250r/min，控制pH值為12.5～13.5，裝載量為15～25g/L。

5.根據權利要求1或2所述的聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中施鍍時間為30min，鍍液溫度92℃，攪拌速率200r/min，控制pH值為13，裝載量為20g/L。