[發(fā)明專利]聚乙烯復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510350018.9
• 申請(qǐng)日: 2015-06-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104945645B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高亮;張艷鵬;于長(zhǎng)興
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 綏化學(xué)院
• 主分類號(hào): C08J7/00
• 分類號(hào): C08J7/00;C08L23/06;C08K9/10;C08K3/22;C01G23/00;C23C18/34;B29D7/01
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所23109
• 代理人: 侯靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于復(fù)合材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種高介電常數(shù)聚乙烯復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

聚乙烯(Polyethylene,PE)是一種質(zhì)輕無(wú)毒的熱塑性高分子材料，因其具有卓越的電學(xué)性能，優(yōu)良的耐低溫性和良好的化學(xué)穩(wěn)定性及機(jī)械加工性能，而被廣泛地應(yīng)用到工業(yè)、農(nóng)業(yè)中，尤其成為制備電線電纜及電力終端設(shè)備的主要材料。但聚乙烯材料的介電常數(shù)較低(1.5～2.2)，導(dǎo)致該材料能量?jī)?chǔ)存能力差，嚴(yán)重限制其在電纜終端平衡電場(chǎng)及電力終端儲(chǔ)能設(shè)備中的應(yīng)用。為提高聚乙烯材料的介電常數(shù)，通常方法是通過(guò)填加第二相陶瓷氧化物填料，如TiO₂和BaTiO₃等，來(lái)增強(qiáng)聚乙烯復(fù)合材料的介電常數(shù)。在目前的聚乙烯復(fù)合材料中，即使在填加高濃度陶瓷氧化物填料下，聚乙烯復(fù)合材料的介電常數(shù)并不高。如將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的BaTiO₃加入到聚乙烯中得到的復(fù)合材料介電常數(shù)僅有3.19(Polymer Testing 32(2013)1342-1349)。目前現(xiàn)有陶瓷類填料增強(qiáng)聚乙烯復(fù)合材料介電常數(shù)的效果不明顯，甚至在高磁場(chǎng)條件下失效。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有低體積濃度(≤10％)陶瓷類填料增強(qiáng)聚乙烯復(fù)合材料介電常數(shù)的效果不顯著，在高磁場(chǎng)條件下失效的技術(shù)問(wèn)題，提供了一種聚乙烯復(fù)合材料的制備方法。

聚乙烯復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

一、晶化處理：向含有硝酸銅和硝酸鈣的乙二醇甲醚澄清溶液中加入鈦酸四丁酯，磁力攪拌均勻，經(jīng)充分反應(yīng)得到溶膠，然后點(diǎn)燃溶膠獲得粉末，將粉末置于馬弗爐中，以2～10℃/min升溫速率，升溫至700～900℃并保溫1～3h，再以2～10℃/min的速率升溫至1000～1100℃，保溫4～8h，冷卻至室溫，得到晶化的CaCu₃Ti₄O₁₂粉體，其中，硝酸鈣、硝酸銅與鈦酸四丁酯的摩爾比為1:3:4；

二、施鍍：將步驟一所得到的晶化的CaCu₃Ti₄O₁₂粉體進(jìn)行表面處理后加入到由硫酸鎳、檸檬酸、水合肼、乙二胺和去離子水組成的鍍液中施鍍10～60min，鍍液溫度85～100℃，攪拌速率100～300r/min，控制pH值為12～14，裝載量為10～30g/L，施鍍后經(jīng)過(guò)濾清洗，得核殼結(jié)構(gòu)CaCu₃Ti₄O₁₂@Ni粉體，其中由硫酸鎳、檸檬酸、水合肼、乙二胺和去離子水組成的鍍液中硫酸鎳、檸檬酸、水合肼與乙二胺的摩爾比為0.16:0.14:0.6:1；

三、熔融共混：將步驟二所得到的核殼結(jié)構(gòu)CaCu₃Ti₄O₁₂@Ni粉體與聚乙烯顆粒置于轉(zhuǎn)矩硫變儀中熔融共混10～60min，混料溫度100～160℃，轉(zhuǎn)速為20～40r/min，然后將均勻共混料裝入模具，置于平板硫化機(jī)上熱壓成型，壓力為0～15MPa，模壓溫度100～160℃，加壓時(shí)間5～25min，冷卻至室溫，獲得聚乙烯基復(fù)合膜，其中，核殼結(jié)構(gòu)CaCu₃Ti₄O₁₂@Ni粉體與聚乙烯顆粒的體積分?jǐn)?shù)比為0.010～0.111:1；

四、磁化處理：將步驟三所得到的聚乙烯基復(fù)合膜置于磁鋼氣隙中高溫磁化處理，磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.1～1.4T，加熱溫度100～160℃，保溫時(shí)間10～240min，冷卻后制得聚乙烯/CaCu₃Ti₄O₁₂@Ni復(fù)合材料，完成聚乙烯復(fù)合材料的制備。