[發(fā)明專利]從廣金錢草中提取分離Vicenin-2的方法和系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510347362.2
• 申請(qǐng)日: 2015-06-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105001190B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王學(xué)海;李莉娥;許勇;楊仲文;馮蕓;楊婷;余通;尹海龍;黃璐;曹儒賓;謝長(zhǎng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢光谷人福生物醫(yī)藥有限公司;武漢康樂(lè)藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D311/30
• 分類號(hào): C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 北京清亦華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201
• 代理人: 李志東

本發(fā)明提供了一種提取分離Vicenin?2的方法，該方法包括以下步驟：利用乙醇對(duì)廣金錢草進(jìn)行回流提取，獲得廣金錢草提取物；利用醇體系對(duì)提取物進(jìn)行多級(jí)色譜分離，其中包括，利用第一醇體系對(duì)提取物進(jìn)行第一色譜分離，獲得第一分離部分，利用第二醇體系對(duì)第一分離部分進(jìn)行第二色譜分離，獲得第二分離部分，利用第三醇體系對(duì)第二分離部分進(jìn)行第三色譜分離，以獲得所述Vicenin?2。本發(fā)明還提供一種實(shí)施上述方法的系統(tǒng)。利用本發(fā)明的方法和/或系統(tǒng)從廣金錢草中分離提取Vicenin?2，工藝操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)時(shí)間短，產(chǎn)品收率高，純度高，能夠獲得純度達(dá)到98％以上的Vicenin?2。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于植物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體的，本發(fā)明涉及一種從廣金錢草中提取分離Vicenin-2的方法和系統(tǒng)。

背景技術(shù)

廣金錢草為豆科山螞蝗屬植物Desmodium styracifolium(Osbeck)Merr.，其藥用部位為干燥地上部分，主要化學(xué)成分為黃酮、皂苷、多糖、生物堿等化合物。具有清熱除濕，利尿通淋之功效。用于熱淋、沙淋、石淋、小便澀痛、水腫尿少、黃疸尿赤、尿路結(jié)石。

Vicenin-2也叫6,8-二-C-葡萄糖基芹菜素，為黃色粉末；分子式：C₂₇H₃₀O₁₅；分子量：594；圖1顯示其化學(xué)結(jié)構(gòu)式。

Vicenin-2存在于廣金錢草藥材中，作為廣金錢草鑒別和含量測(cè)定用的對(duì)照品，以及廣金錢草及其相關(guān)藥物制劑如廣金錢草總黃酮膠囊的質(zhì)量控制用?，F(xiàn)有提取分離Vicenin-2的方法和系統(tǒng)亟待改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題的至少之一或者提供一種商業(yè)選擇。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種從廣金錢草中提取分離Vicenin-2的方法和系統(tǒng)，利用該提取分離方法和系統(tǒng)得到的Vicenin-2，純度高，有利于作為廣金錢草鑒別和含量測(cè)定用的對(duì)照品、以及作為廣金錢草及其相關(guān)藥物制劑的質(zhì)量控制。

依據(jù)本發(fā)明的一方面，本發(fā)明提供一種提取分離Vicenin-2的方法，該方法包括以下步驟：利用乙醇對(duì)廣金錢草進(jìn)行回流提取，獲得廣金錢草提取物；利用醇體系對(duì)所述提取物進(jìn)行多級(jí)色譜分離，其中包括，利用第一醇體系對(duì)所述提取物進(jìn)行第一色譜分離，獲得第一分離部分，利用第二醇體系對(duì)所述第一分離部分進(jìn)行第二色譜分離，獲得第二分離部分，利用第三醇體系對(duì)所述第二分離部分進(jìn)行第三色譜分離，以獲得所述Vicenin-2。

本發(fā)明的該方法，利用多級(jí)色譜分離，包括組合利用大孔樹(shù)脂純化技術(shù)，中壓制備及凝膠色譜技術(shù)，采用醇-水體系，從廣金錢草提取物中分離提取Vicenin-2，該工藝操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)時(shí)間短，產(chǎn)品收率高，純度高，能夠獲得純度達(dá)到98％以上的Vicenin-2，獲得的Vicenin-2可作為含量測(cè)定用化學(xué)對(duì)照品。該工藝步驟以及各個(gè)步驟的參數(shù)條件，是發(fā)明人綜合考慮、多次調(diào)整試驗(yàn)大孔樹(shù)脂色譜、反相中壓色譜析和凝膠色譜的組合及其各自的洗脫條件對(duì)廣金錢草中的Vicenin-2的分離純化效果的影響而確定下來(lái)的，該提取純化過(guò)程不涉及毒性相對(duì)強(qiáng)的有機(jī)溶劑，提取分離操作過(guò)程及提取物都安全可靠。

圖2顯示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中的提取分離圖1所示化合物的方法的步驟流程圖。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述本發(fā)明一方面的Vicenin-2提取分離方法，還可以具有以下技術(shù)特征至少之一：

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述利用乙醇對(duì)廣金錢草進(jìn)行回流提取，獲得廣金錢草提取物，包括：利用濃度50-95％的乙醇對(duì)所述廣金錢草進(jìn)行兩次回流提取，合并兩次回流提取所得的提取液，獲得合并提取液，除去所述合并提取液中的乙醇，和/或除去所述合并提取液中的乙醇和離子，以及任選的，進(jìn)行干燥，以獲得所述提取物。兩次濃度為50-95％乙醇回流提取獲得提取物，是發(fā)明人經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)摸索確定的，既能充分利用原料也能節(jié)省時(shí)間，利于規(guī)?；a(chǎn)制備；去除提取液中的乙醇和/或離子，利于排除它們對(duì)后續(xù)分離純化的干擾。