[發(fā)明專(zhuān)利]從廣金錢(qián)草中提取分離Vicenin-2的方法和系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510347362.2
• 申請(qǐng)日: 2015-06-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105001190B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王學(xué)海;李莉娥;許勇;楊仲文;馮蕓;楊婷;余通;尹海龍;黃璐;曹儒賓;謝長(zhǎng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 武漢光谷人福生物醫(yī)藥有限公司;武漢康樂(lè)藥業(yè)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D311/30
• 分類(lèi)號(hào): C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 北京清亦華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201
• 代理人: 李志東

1.一種提取分離Vicenin-2的方法，其特征在于，包括以下步驟：

利用乙醇對(duì)廣金錢(qián)草進(jìn)行回流提取，獲得廣金錢(qián)草提取物；

利用醇體系對(duì)所述提取物進(jìn)行多級(jí)色譜分離，其中包括，

利用第一醇體系對(duì)所述提取物進(jìn)行第一色譜分離，獲得第一分離部分，

利用第二醇體系對(duì)所述第一分離部分進(jìn)行第二色譜分離，獲得第二分離部分，

利用第三醇體系對(duì)所述第二分離部分進(jìn)行第三色譜分離，以獲得所述Vicenin-2，

其中，

所述第一醇體系為乙醇-水體系，所述乙醇-水體系中的乙醇的濃度為30-35％，所述第一色譜為AB-8大孔樹(shù)脂，

所述第二醇體系為乙醇-水體系，所述乙醇-水體系中的乙醇的濃度為8-30％，所述第二色譜為反相色譜，所述反相色譜為反相中壓色譜；

所述第二色譜分離是通過(guò)如下步驟進(jìn)行的：

所述利用第二醇體系對(duì)第一分離部分進(jìn)行第二色譜分離，獲得第二分離部分，包括：

利用乙醇濃度為c的乙醇-水體系對(duì)所述第一分離部分進(jìn)行等度洗脫30min，接著換用乙醇濃度為[c,d]的乙醇-水體系對(duì)所述第一分離部分進(jìn)行梯度洗脫200min，收集獲得初級(jí)第二分離部分，

利用乙醇濃度為e的乙醇-水體系對(duì)所述初級(jí)第二分離部分進(jìn)行等度洗脫30min，接著換用乙醇濃度為[e,f]的乙醇-水體系對(duì)所述初級(jí)第二分離部分進(jìn)行梯度洗脫200min，收集獲得所述第二分離部分，其中，

c和e的取值范圍為8-14％，d和f的取值范圍為20-30％，e>c，f>d，

所述第三醇體系為純甲醇，所述第三色譜為凝膠色譜，

進(jìn)行所述第三色譜分離進(jìn)一步包括，將樣品進(jìn)行超聲溶解處理，

所述超聲溶解處理為將所述樣品用甲醇-水溶解，所述甲醇和水的體積比為1:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用乙醇對(duì)廣金錢(qián)草進(jìn)行回流提取，獲得廣金錢(qián)草提取物，包括：

利用濃度50-95％的乙醇對(duì)所述廣金錢(qián)草進(jìn)行兩次回流提取，合并兩次回流提取所得的提取液，獲得合并提取液，

除去所述合并提取液中的乙醇，和/或除去所述合并提取液中的乙醇和離子，以及任選的，進(jìn)行干燥，以獲得所述提取物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述兩次回流提取，其中

一次的乙醇和廣金錢(qián)草的重量比為12:1，回流提取的時(shí)間為1.5h-3h，另一次的乙醇和廣金錢(qián)草的重量比為10:1，回流提取的時(shí)間為1h-2h。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述兩次回流提取，一次回流提取的時(shí)間為2h，另一次回流提取的時(shí)間為1.5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述第一醇體系的乙醇-水體系中的乙醇的濃度為30％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反相中壓色譜為C18柱，其柱壓為1-10bar，洗脫流速為5～30ml/min。