[發明專利]一種快速聯測冰銅中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO2的分析方法

有效

• 申請號: 201510344675.2
• 申請日: 2015-06-19
• 公開（公告）號: CN104897710B
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 唐書天;殷昕;王紀華;史光源;王勇
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 張景玲

本發明公開了一種快速聯測冰銅中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO₂的分析方法，該方法包括以下步驟：待測試樣磨制；待測樣品片壓制；標準樣片的制備；儀器漂移校正樣片的制備；工作曲線的繪制；特殊基體校正；儀器漂移校正；測定待測樣品片；分析結果的計算。本發明實現了冰銅中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO₂元素或組分的快速測定，10min內即可完成1個樣品的多元素或組分的聯測，解決了傳統方法單元素單方法測定的缺陷，實現主量成分與次量成分的聯測。相比較國家標準，節省樣品分析時間在4小時以上，本發明檢測分析速度快捷，勞動效率高，操作簡便，具有很好的應用前景和很高的實用價。

技術領域

本發明屬于冰銅的化學分析檢測領域，具體涉及一種快速聯測冰銅中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO₂的分析方法。

背景技術

按國家標準GB/T11086-1989《銅及銅合金術語》規定，未精煉銅包括冰銅，冰銅也叫銅锍，是銅礦熔煉過程中產出的重金屬硫化物的共熔體。主要由硫化亞銅和硫化亞鐵互相熔解而成的，還熔解少量其它金屬硫化物(如Ni₃S₂、PbS、ZnS等)、氧化鐵（FeO、Fe₃O₄）、貴金屬（Au、Ag）、鉑族金屬及微量脈石成分。它的含銅率在20%～70%之間，含硫率在15%～25%之間。冰銅是熔煉爐的主要產物，是吹煉爐生產粗銅的重要原料，根據進口原料以及國內生產冰銅的產品質量要求，需要對其中銅、硫、鐵、金、銀等計價元素含量進行分析檢測，更需要對這重金屬礦產品中有害元素鉛、砷等雜質元素進行測定。

目前中國對冰銅（銅锍）的檢測現狀：根據中國有色金屬標準化技術委員會有色標委[2012]28 號文件《關于轉發2012年有色金屬國家、行業標準制（修）訂項目計劃的通知》，由中條山有色金屬集團有限公司、大冶有色設計研究院有限公司負責起草冰銅化學分析方法冰銅化學分析方法，計劃編號為2012-0678T-YS到2012-0694T-YS。中華人民共和國有色金屬行業標準《冰銅》YS/T990-2014由起草單位對國際、國內標準進行了廣泛的查閱和調研，本標準結合了國內冰銅生產企業的實際情況及冰銅產品的要求，為我國冰銅產業的可持續發展發揮積極的作用。

國家標準的現狀：中華人民共和國有色金屬行業標準《冰銅》YS/T990-2014中的各元素檢測分析，基本采用為單元素檢測，并未實現主量成分與次量成分的聯測，完成一個樣品的多元素測定需4-8h，檢測分析用時和檢測效率明顯不足。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的技術問題，提供一種檢測用時短、檢測效率高、實現多元素聯測的快速聯測冰銅中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO₂的分析方法。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案：一種快速聯測冰銅中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO₂的分析方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

步驟一、待測試樣磨制：取100-150g冰銅待測試樣放入磨盤中，在制樣粉碎機中磨制50-60 s，控制粒度大于120目，裝袋。

步驟二、待測樣品片壓制：將直徑為32mm的圓形漏斗狀試樣模具放入壓樣機中，用牛角勺取冰銅待測試樣4-6g放入模具中，用工業硼酸鑲邊墊底，在壓力20-25T，保持時間25-30s的條件下，制成待測樣品片，用吹風機吹凈粘附的硼酸粉末，放置于干燥器中待用，要求待測樣品片照射面應平整均勻，無裂痕和無飛邊毛刺。

步驟三、標準樣片的制備：

a、標準試樣采集：在閃速熔煉爐冰銅放出口，用不銹鋼采樣桿插入熔融狀冰銅中5-10s，取出采樣桿冷卻至粘附的冰銅結殼，用手錘敲擊采樣桿使冰銅掉落，收集冰銅標準試樣裝袋；