[發明專利]一種快速聯測冰銅中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO2的分析方法

有效

• 申請號: 201510344675.2
• 申請日: 2015-06-19
• 公開（公告）號: CN104897710B
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 唐書天;殷昕;王紀華;史光源;王勇
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 張景玲

1.一種快速聯測冰銅中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO₂的分析方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

步驟一、待測試樣磨制：取100-150g冰銅待測試樣放入磨盤中，在制樣粉碎機中磨制50-60 s，控制粒度大于120目，裝袋；

步驟二、待測樣品片壓制：將直徑為32mm的圓形漏斗狀試樣模具放入壓樣機中，用牛角勺取冰銅待測試樣4-6g放入模具中，用工業硼酸鑲邊墊底，在壓力20-25T，保持時間25-30s的條件下，制成待測樣品片，用吹風機吹凈粘附的硼酸粉末，放置于干燥器中待用，要求待測樣品片照射面應平整均勻，無裂痕和無飛邊毛刺；

步驟三、標準樣片的制備：

a、標準試樣采集：在閃速熔煉爐冰銅放出口，用不銹鋼采樣桿插入熔融狀冰銅中5-10s，取出采樣桿冷卻至粘附的冰銅結殼，用手錘敲擊采樣桿使冰銅掉落，收集冰銅標準試樣裝袋；

b、標準試樣定標：將步驟a中的標準試樣按照步驟一中的磨制方法磨制后用四分法縮分為一式兩份樣品，一份試樣用化學方法定標，用來測定出標準樣片的化學分析結果，繪制工作曲線時輸入對應百分含量，另一份試樣用來制作標準樣片；

c、壓制標準樣片：將步驟b中的用來制作標準樣片的試樣按照步驟二中的壓制方法進行壓制，制成標準樣片，放入干燥器中保存備用；

步驟四、儀器漂移校正樣片的制備：選取一個各元素均位于中間的實際冰銅樣品，按照步驟一和步驟二的方法進行試樣磨制和壓制，制成X熒光光譜儀漂移校正樣片，放入干燥器中保存備用；

步驟五、工作曲線的繪制：將步驟三制得的冰銅標準樣片放入直徑為32mm的圓形樣品盒內，再放入X熒光光譜儀測量盤相應測量位中，利用X熒光光譜儀測定標準樣片中各元素分析譜線的強度，以元素百分含量為橫坐標，元素譜線強度為縱坐標，利用儀器一次回歸數學模型X_i＝ aI ＋C計算功能，進行曲線回歸，自動繪制工作曲線，存入計算機內；

式中：X_i—推算基準值；

I—X射線強度；

a—工作曲線斜率；

C—工作曲線截距；

步驟六、特殊基體校正：利用X熒光光譜儀的校正功能，Cu元素用S的Alpha經驗校正，S元素用Fe的Alpha經驗校正，As元素用用Fe的Alpha經驗校正，Sb元素用Fe的Alpha經驗校正，實現工作曲線的精細校正；

步驟七、儀器漂移校正：先將步驟四制得的儀器漂移校正樣片放入直徑為32mm的圓形樣品盒內，再放入X熒光光譜儀測量盤相應測量位中，利用X熒光光譜儀進行儀器漂移校正，連續測定兩次冰銅儀器漂移校正樣片各元素分析譜線的強度，確認譜儀狀態滿足分析誤差后方可保存測定結果，否則重新進行漂移校正直至符合要求；

步驟八、測定待測樣品片：把步驟二制得的實際冰銅待測樣品片放入直徑為32mm的圓形樣品盒，再放入X熒光光譜儀測量盤相應測量位中，調用已繪制的工作曲線，利用X熒光光譜儀測定冰銅實際待測樣品片中各元素或組分的含量；

步驟九：分析結果的計算：冰銅中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO₂的百分含量按下列公式計算；W_X%=W_測%； X—元素或組分。

2.根據權利要求1所述的一種快速聯測冰銅中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO₂的分析方法，其特征在于：所述步驟三中標準試樣定標時，Ni、Pb、Zn、As、Sb、Bi用ICP法定標，Cu用碘量法定標，Fe用磺基水楊酸分光光度法定標，S用燃燒中和法定標，SiO₂用酸溶ICP法定標。