[發(fā)明專利]一種納米貴金屬負(fù)載聚合物囊泡及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510333530.2
• 申請(qǐng)日: 2015-06-16
• 公開（公告）號(hào): CN104998683B
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴李宗;余世榮;袁叢輝;羅偉昂;李聰;毛杰;許一婷;曾碧榕;何凱斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/06
• 分類號(hào): B01J31/06;B01J35/02
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司35204
• 代理人: 張松亭

1.一種制備納米貴金屬負(fù)載聚合物囊泡的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)合成酚醛樹脂預(yù)聚物，其固含量范圍為20～50％；

2)將所述酚醛樹脂預(yù)聚物加入到含有苯乙烯和四乙烯基吡啶的醇溶液中混合均勻，其中酚醛樹脂預(yù)聚物是苯乙烯質(zhì)量的1％～10％，四乙烯基吡啶與苯乙烯的體積比為1:10～1:3；

3)將上述混合溶液加入水熱反應(yīng)釜中，于100-150℃下加熱6-24h；

4)冷卻至室溫，反應(yīng)物醇洗后分散得到聚四乙烯基吡啶-聚苯乙烯-酚醛樹脂復(fù)合囊泡分散液；

5)向上述聚四乙烯基吡啶-聚苯乙烯-酚醛樹脂復(fù)合囊泡分散液滴加貴金屬鹽溶液，常溫下攪拌1～5h使囊泡質(zhì)子化，其中貴金屬鹽是氯金酸、硝酸銀、氯鈀酸中的一種，質(zhì)量是囊泡質(zhì)量的0.1％～10％；

6)配制還原劑水溶液，添加到上述混合溶液中，攪拌反應(yīng)1～5h，產(chǎn)物離心水洗后分散，得到貴金屬負(fù)載的聚四乙烯基吡啶-聚苯乙烯-酚醛樹脂復(fù)合囊泡；其中還原劑的質(zhì)量是囊泡質(zhì)量的0.5％～5％；所述囊泡粒徑是100～1000nm，膜厚是10～50nm；表面上負(fù)載貴金屬納米粒子，粒徑在3～10nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中，所述酚醛樹脂預(yù)聚物是苯酚和甲醛通過堿催化合成的，其中苯酚和甲醛的摩爾比是1:1.5～1:3。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述酚醛樹脂預(yù)聚物的合成包括以下子步驟：

按摩爾比1:2～2.5稱取苯酚和甲醛溶液，按苯酚質(zhì)量的2～8％稱取氫氧化鈉固體并配制成15～25wt％的水溶液；

稱取上述氫氧化鈉水溶液質(zhì)量的70-90％與苯酚混合攪拌，于40-50℃下恒溫水浴15-30min；

稱取上述甲醛溶液質(zhì)量的70-90％加入上述混合溶液中，于55-65℃下恒溫反應(yīng)40-80min；

加入剩余的氫氧化鈉水溶液，繼續(xù)恒溫反應(yīng)20-40min；

加入剩余的甲醛溶液后升溫至65-80℃，恒溫反應(yīng)20-40min；

升溫至90-100℃，恒溫反應(yīng)50-70min至反應(yīng)產(chǎn)物呈深紅色，冷卻終止反應(yīng)；

反應(yīng)物于50-65℃下真空脫水25-40min，形成所述酚醛樹脂預(yù)聚物，將所述酚醛樹脂預(yù)聚物置于5℃下冷藏備用。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)中，所述醇是乙醇、乙二醇、異丙醇中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)，還包括加入非離子型表面活性劑溶于去離子水形成的水溶液的步驟，其中非離子型表面活性劑的質(zhì)量是所述苯乙烯的1～20％。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：所述非離子型表面活性劑是水溶性聚合物，具體是聚氧化乙烯、聚乙二醇、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：所述非離子型表面活性劑的質(zhì)量是所述苯乙烯的5-15％。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：步驟2)中，所述去離子水與所述醇的體積比為1:5～5:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟6)中，所述還原劑是硼氫化鈉、抗壞血酸、檸檬酸中的一種。