[發明專利]一種鋰離子電池用Li2TiSiO5/C復合負極材料及其制備方法有效
| 申請號： | 201510332479.3 | 申請日： | 2015-06-16 |
| 公開（公告）號： | CN105024069B | 公開（公告）日： | 2017-10-10 |
| 發明（設計）人： | 王志興;席昭;郭華軍;李新海;彭文杰;胡啟陽;楊勇 | 申請（專利權）人： | 中南大學 |
| 主分類號： | H01M4/58 | 分類號： | H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙)43213 | 代理人： | 楊斌 |
| 地址： | 410000 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鋰離子電池 li sub tisio 復合 負極 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種鋰離子電池用Li2TiSiO5/C復合負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：1)將可溶性鈦鹽和硅源溶于無水乙醇中，加入螯合劑后分散均勻，制成溶液A；
將可溶性鋰鹽溶于乙醇溶液中，制成溶液B；
將碳源溶于乙醇溶液中，制成溶液C；
所述硅源為正硅酸四乙酯、甲基三乙氧基硅烷和正硅酸甲酯中的一種或幾種；所述碳源為蔗糖、葡萄糖、碳納米管、酚醛樹脂、聚丙烯腈、聚丙烯酸、聚乙二醇和聚乙烯醇中的一種或幾種；
2)在攪拌的過程中，依次將溶液B和溶液C加入到溶液A中，得到溶膠；對所述溶膠進行水浴加熱、攪拌，得到凝膠；
3)對步驟2)制備的凝膠進行干燥、研磨、在惰性氣體下燒結，得到所述復合負極材料；燒結分為預燒和焙燒，所述預燒的溫度為450～700℃，時間為3～7h；所述焙燒的溫度為750～950℃，時間為10～24h；
所述復合負極材料以Li2TiSiO5為核，在所述Li2TiSiO5的表面包覆有碳層；所述Li2TiSiO5屬于P4/nmm空間點群；所述碳層是由前述碳源在750～950℃下焙燒形成；所述復合負極材料在室溫條件下，在0.01～2.0V的范圍內以10mA/g的電流密度進行恒電流充放電測試，其充放電過程的可逆容量大于270mAh/g，脫鋰過程的平臺為0.68～0.75V，嵌鋰過程的平臺為0.28～0.35V。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中，干燥的溫度為75～85℃，時間為16～24h。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，水浴加熱的溫度為30～60℃，時間為10～40h。
4.如權利要求1～3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，可溶性鈦鹽為鈦酸四丁酯、鈦酸四乙酯和四異丙醇鈦中的一種或幾種；螯合劑為草酸、檸檬酸和三乙醇胺中的一種或幾種。
5.如權利要求1～3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，可溶性鋰鹽為乙酸鋰、氯化鋰、草酸鋰、硝酸鋰和硫酸鋰中的一種或幾種。
6.如權利要求1～3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，溶液B中的鋰元素和溶液A中的鈦元素、硅元素的摩爾比為Li：Ti：Si＝(2.00～2.5)：(0.95～1.2)：(0.95～1.2)。
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