[發明專利]一種高容量鈦酸鋰負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201510331370.8
• 申請日: 2015-06-13
• 公開（公告）號: CN105047867A
• 公開（公告）日: 2015-11-11
• 發明（設計）人: 田東
• 申請（專利權）人: 田東
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/38;H01M4/587;H01M4/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高容量鈦酸鋰負極材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將金屬粉末與硅粉、碳源前驅體、二氧化鈦、碳酸鋰混合，球磨復合，至各相混合均勻；

(2)對步驟(1)所得粉體在惰性氣體保護下進行燒結，得到復合負極材料；

(3)將步驟(2)得到的復合材料粉碎、篩分并除磁，得到粒徑D50為1.0～10μm的鈦酸鋰負極材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)金屬粉末：硅粉的重量比為1：0.1～2，二氧化鈦：碳酸鋰的重量比為100:38～40，二氧化鈦和鈦酸鋰的總重量：金屬粉末和硅粉的總重量：碳源前驅體的重量比為1：0.01～0.1：0.05～0.15。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述球磨復合采用干法球磨或濕法球磨；

優選地，所述干法球磨的步驟為：將金屬粉末與硅粉、碳源前驅體、二氧化鈦、碳酸鋰的混合粉末與球磨珠裝入球磨腔體中，然后通入保護氣體，進行球磨，得到硅碳粉末；

優選地，所述濕法球磨的步驟為：在混合的金屬粉末與硅粉、碳源前驅體、二氧化鈦、碳酸鋰中添加溶劑，攪拌，得到混合粉末漿料；將混合粉末漿料與球磨珠裝入球磨腔體中進行球磨，干燥，得到硅碳粉末。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶劑優選為有機溶劑和/或水；

優選地，所述有機溶劑為四氫呋喃、酰胺、醇和酮中的1種或至少2種的組合，優選為四氫呋喃、二甲基乙酰胺、C1-C6醇和C3-C8酮中的1種或至少2種的組合，進一步優選為甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、異丙醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、正丁醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、正戊醇和2-己醇、丙酮、甲基乙基酮、甲基丙基酮、N-甲基吡咯烷酮、乙基丙基甲酮、甲基丁基甲酮、乙基正丁基甲酮、甲基戊基甲酮和甲基己基酮中的1種或至少2種的組合。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的球磨設備為高速攪拌磨、行星式球磨機、管磨機、錐磨機、棒磨機和砂磨機中的任意一種，優選為行星式球磨機；

優選地，所述球磨珠子直徑為0.1～20mm，球料比為10～200:1；

優選地，所述球磨的轉速為100～3000rpm，球磨時間為5～120h；

優選地，所述的球磨珠的材質是不銹鋼，瑪瑙，陶瓷，氧化鋯，氧化鋁，硬質合金中的一種。

6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述金屬粉末為單質金屬和/或金屬合金化合物，優選為錫單質、銻單質、鐵單質、鍺單質、鋁單質、鎂單質、鋅單質、稼單質、鎘單質、鈦單質、錫銻合金、硅鐵合金、硅鈦合金、鎂銻合金、鋁銻合金、鋁鎂合金和硅鎂合金中的1種或至少2種的組合；

優選地，所述金屬粉末的中值粒徑為0.1～100μm，優選為0.5～50μm，進一步優選為1.0～15μm；

優選地，所述硅粉末的中值粒徑為0.05～30μm，進一步優選為0.1～10μm，特別優選為0.2～5μm。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述碳源前驅體為聚合物、糖類、有機酸、瀝青和高分子材料中的1種或至少2種的組合，優選為環氧樹脂、酚醛樹脂、糠醛樹脂、脲醛樹脂、聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚乙二醇、聚環氧乙烷、聚偏氟乙烯、丙烯酸樹脂和聚丙烯腈中的1種或至少2種的組合。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述惰性氣體為氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣和氙氣中的1種或至少2種的組合。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述燒結溫度為600～1200℃；

優選地，所述的升溫速率0.5～10℃/min，保溫時間為保溫1～5h。