[發明專利]一種硝基丙烯酰胺類化合物的合成方法

有效

• 申請號: 201510330508.2
• 申請日: 2015-06-15
• 公開（公告）號: CN106316894B
• 公開（公告）日: 2017-12-05
• 發明（設計）人: 劉運奎;任少波;汪衡
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C303/40
• 分類號: C07C303/40;C07C311/16
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司33201
• 代理人: 黃美娟,王曉普

1.一種式II所示的硝基丙烯酰胺類化合物的合成方法，其特征在于所述方法為：

式I所示的丙烯酰胺類化合物、N-氯代丁二酰亞胺、AgNO₂加入有機溶劑中，25～100℃溫度下反應5～20小時，所得反應液經分離純化制得式II所示的硝基丙烯酰胺類化合物；

式I或式II中，所述取代基R為氫、甲基、乙基、異丙基、正丁基、特丁基、異丙基、苯基、氯、溴、碘或氟。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述取代基R為4-甲基。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述式I所示的丙烯酰胺類化合物、N-氯代丁二酰亞胺的物質的量之比為1：1～3；N-氯代丁二酰亞胺、AgNO₂的物質的量之比為1：1。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于所述式I所示的丙烯酰胺類化合物、N-氯代丁二酰亞胺的物質的量之比為1：2。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述有機溶劑為乙腈、1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六環或甲苯中的一種或兩種以上的混合。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的有機溶劑為乙腈。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于反應的溫度為50～100℃，反應時間為12小時。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述反應液分離純化方法為：反應結束后，反應液中加入柱層析硅膠，通過減壓蒸餾除去溶劑，剩余混合物裝柱，經柱層析分離，以石油醚、乙酸乙酯體積比6:1的混合溶劑作為洗脫劑，收集含有產物的洗脫液，洗脫液蒸除溶劑得到式II所示的硝基丙烯酰胺類化合物。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述有機溶劑的體積用量以式I所示的丙烯酰胺類化合物的物質的量計為5～50mL/mmol。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按以下步驟進行：式I所示的丙烯酰胺類化合物、N-氯代丁二酰亞胺、AgNO₂加入乙腈中，80℃溫度下反應12小時，所得反應液中加入柱層析硅膠，通過減壓蒸餾除去溶劑，剩余混合物裝柱，經柱層析分離，以石油醚、乙酸乙酯體積比6:1的混合溶劑作為洗脫劑，收集含有產物的洗脫液，洗脫液蒸除溶劑得到式II所示的硝基丙烯酰胺類化合物；所述式I所示的丙烯酰胺類化合物、N-氯代丁二酰亞胺、AgNO₂的物質的量之比為1：2：2。