[發明專利]一種有生物活性的希夫堿氧釩配合物晶體的制備方法

有效

• 申請號: 201510324302.9
• 申請日: 2015-06-15
• 公開（公告）號: CN104945431B
• 公開（公告）日: 2017-03-29
• 發明（設計）人: 張其穎;殷寧;李秀彩
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C07F9/00
• 分類號: C07F9/00;A61P3/10
• 代理公司: 上海藍迪專利商標事務所(普通合伙)31215
• 代理人: 徐筱梅,張翔

1.一種有生物活性的希夫堿氧釩配合物晶體的制備方法，其特征在于方法包括以下具體步驟：

第一步??將乙酰丙酮氧釩溶于無水甲醇和分析純三氯甲烷的混合溶劑中，三者的摩爾比為0.9～1.1:49～49.5:24.5～25；將與乙酰丙酮氧釩相同物質的量的丙氨酸溶于蒸餾水中，丙氨酸與蒸餾水的摩爾比為0.9～1.1:110.5～111.5；將兩個溶液分別攪拌至溶質完全溶解；然后將乙酰丙酮氧釩溶液與丙氨酸的水溶液混合轉移到反應容器中，于60℃的條件下加熱回流3小時，得到藍綠色溶液；

第二步??將與上述乙酰丙酮氧釩相同物質的量的2,2’-聯吡啶溶解于無水甲醇溶液中,兩者的摩爾比為0.9～1.1:74～74.5，溶解后將其逐滴加入到已得的藍綠色溶液中，于60℃條件下繼續攪拌回流3小時后，得到棕褐色溶液；冷卻，將溶液過濾，濾液于0～4℃的冰箱中放置3～5天析出黃褐色菱形晶體；

第三步?取出晶體，先用無水甲醇清洗三次，然后用無水乙醇和乙醚各清洗三次，置于干燥器中，1小時后得到干燥純凈的晶體即為所述有生物活性的希夫堿氧釩配合物晶體，晶體在室溫條件下穩定存在，產率為80%～87%；

第四步?將晶體配制成以二甲基亞砜作溶劑、濃度為20微克/毫升的溶液做活性測試和結構分析，測試結果晶體表現出生物活性，對PTP1B酶的平均抑制率為70.61～70.69%，IC₅₀=11.27～11.36微克/毫升。