[發明專利]一種用于鈉離子電池的二氧化錳/摻氮碳纖維負極復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201510323596.3
• 申請日: 2015-06-12
• 公開（公告）號: CN104993111B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 張治安;張娟;趙星星
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/50;H01M4/62;H01M10/054
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所43114
• 代理人: 魏娟,劉擎天

1.一種用于鈉離子電池的二氧化錳/摻氮碳纖維負極復合材料，其特征在于，該復合材料是二氧化錳均勻包覆摻氮碳纖維的負極復合材料，制備方法為將細菌纖維素膜攪碎，形成均勻的懸濁液；向細菌纖維素懸濁液中加入銨鹽溶液與尿素溶液的混合溶液，攪拌反應，冷凍干燥后，熱處理得到摻氮碳纖維，酸化處理摻氮碳纖維，將其均勻分散在水溶液中，再加入高錳酸鹽和硫酸鹽，室溫下攪拌反應，洗滌干燥后，即得二氧化錳/摻氮碳纖維負極復合材料。

2.根據權利要求1所述的二氧化錳/摻氮碳纖維負極復合材料，其特征在于，冷凍干燥時間為25～30h，加入高錳酸鉀和硫酸鈉的攪拌反應時間為1～5h。

3.根據權利要求1所述的二氧化錳/摻氮碳纖維負極復合材料，其特征在于，所述的銨鹽選自氯化銨、硫酸銨、碳酸銨或碳酸氫銨中一種或幾種，銨鹽溶液的濃度為0.01～0.1mol/L；尿素溶液的濃度為0.01～0.1mol/L，銨鹽溶液和尿素溶液的體積比為1～3:1。

4.根據權利要求1所述的二氧化錳/摻氮碳纖維負極復合材料，其特征在于，酸化處理的方法為將摻氮碳纖維分散在體積比為1:1～3的濃硫酸與濃硝酸的溶液中，攪拌反應8～12h。

5.根據權利要求1-4任一項所述的二氧化錳/摻氮碳纖維負極復合材料，其特征在于，二氧化錳/摻氮碳纖維負極復合材料的直徑為100～400nm。

6.根據權利要求1-4任一項所述的二氧化錳/摻氮碳纖維負極復合材料，其特征在于，所述的二氧化錳/摻氮碳纖維復合材料的比表面積為100～700m²g^-1，復合材料中氮含量為2～10wt％。

7.根據權利要求1-4任一項所述的二氧化錳/摻氮碳纖維負極復合材料，其特征在于，二氧化錳的質量占二氧化錳/摻氮碳纖維總質量的50～90％。

8.根據權利要求1-4任一項所述的二氧化錳/摻氮碳纖維負極復合材料，其特征在于，高錳酸鹽和硫酸鹽的摩爾比為1:1～4，摻氮碳纖維與高錳酸鹽的質量比為1:1～4；所述的高錳酸鹽選自高錳酸鉀或高錳酸鈉中的一種或兩種，所述的硫酸鹽選自硫酸鈉或硫酸錳中的一種或兩種。

9.權利要求1-8任一項所述的二氧化錳/摻氮碳纖維負極復合材料的制備方法，其特征在于，制備方法為將細菌纖維素膜攪碎，使其形成均勻的懸濁液；向細菌纖維素懸濁液中加入銨鹽溶液與尿素溶液的混合溶液，攪拌反應，冷凍干燥后，熱處理得到摻氮碳纖維；酸化處理摻氮碳纖維，將其均勻分散在水溶液中，再加入高錳酸鹽和硫酸鹽，室溫下攪拌反應，洗滌干燥后，即得二氧化錳/摻氮碳纖維負極復合材料。

10.權利要求9所述的二氧化錳/摻氮碳纖維負極復合材料的制備方法，其特征在于，將細菌纖維素膜攪碎，使其形成均勻的懸濁液，在懸濁液中加入銨鹽溶液與尿素溶液的混合溶液，攪拌反應10～24h，產物在-20～-60℃經25～30h冷凍干燥，得到摻氮細菌纖維素；在惰性氣氛保護下，以1～10℃/min的升溫速率，將溫度升至500～800℃，保溫2～10h后得到摻氮碳纖維；用濃硫酸與濃硝酸溶液酸化處理摻氮碳纖維后，再將其加入到去離子水中超聲分散得到分散液，在分散液中加入高錳酸鹽和硫酸鹽并充分溶解后，室溫攪拌反應1～5h；反應產物經洗滌、60～90℃干燥后，得到二氧化錳/摻氮碳纖維負極復合材料。