[發明專利]一種黃芩苷A晶型、其制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201510320267.3
• 申請日: 2015-06-11
• 公開（公告）號: CN104844669B
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 朱理平;梅雪鋒;王建榮;王曉娟;朱冰清
• 申請（專利權）人: 諸城市浩天藥業有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/06;A61P31/00;A61P29/00;A61P7/10;A61P21/02;A61P35/00
• 代理公司: 濰坊正信專利事務所37216
• 代理人: 呂春霞

1.一種黃芩苷A晶型，其特征在于:所述晶型以2θ角度表示的X-射線粉末衍射在衍射角為4.99，5.65，6.99，8.21，8.64，9.95，11.78，11.98，12.61，14.94，16.33，17.38，18.52，20.76，21.26，21.68，24.94，26.64，28.80，29.97度處具有特征峰。

2.如權利要求1所述的一種黃芩苷A晶型，其特征在于:所述晶型的差示掃描量熱分析在220±1℃有特征熔融峰。

3.如權利要求1所述的一種黃芩苷A晶型，其特征在于:所述晶型的紅外圖譜至少在1754cm^-1,1731cm^-1,1659cm^-1,1602cm^-1,1574cm^-1,1473cm^-1,1367cm^-1,1075cm^-1處具有特征峰。

4.如權利要求1所述的一種黃芩苷A晶型，其特征在于:所述晶型的熱失重分析的分解溫度為220℃±1℃，在所述分解溫度之前未有失重。

5.如權利要求1所述的一種黃芩苷A晶型，其特征在于:所述晶型為非溶劑合物或非水合物。

6.如權利要求1所述的一種黃芩苷A晶型的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：

(1)溶解復鹽沉淀：取黃芩苷固體粗品，加入堿溶解，調pH為7.0-7.5，加入氯化鈣，攪拌均勻，再加入冰乙酸調絮狀物至出現顆粒，靜置沉淀5小時；

(2)酸析：將步驟(1)中的沉淀進行攪拌，控制轉速10轉/分，溫度≥90℃，加入酸，調pH為1.5-2.0，停止攪拌，保溫沉淀2小時；

(3)重結晶：將步驟(2)中的沉淀進行過濾、干燥，將過濾、干燥后的固體投入結晶罐，加入甲醇，攪拌回流1小時，離心，將離心后的濕品干燥，即得。

7.如權利要求6所述的一種黃芩苷A晶型的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。

8.如權利要求6所述的一種黃芩苷A晶型的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述酸為濃鹽酸、鹽酸或硫酸。

9.如權利要求6所述的一種黃芩苷A晶型的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述固體與所述甲醇的體積比為1:10。

10.如權利要求1所述的一種黃芩苷A晶型在制備抑菌、抗炎、利尿、抗變態、解痙及抗癌藥物中的應用。