[發(fā)明專利]一種烏洛托品分子印跡固相萃取柱的制備方法及應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510318557.4
• 申請日: 2015-06-11
• 公開（公告）號: CN104888740B
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設計）人: 徐幸;張曉鳴;舒平;狄家衛(wèi);張燕
• 申請（專利權）人: 大理州質量技術監(jiān)督綜合檢測中心
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01J20/30;B01D15/08;G01N30/08
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司53100
• 代理人: 陳左

1.一種烏洛托品分子印跡固相萃取柱的制備方法，其特征在于，以烏洛托品為模板分子、2-甲基丙烯酸為功能單體、2-甲基-2-丙烯酸-1,2-乙二醇酯為交聯劑、2,2'-偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，通過如下步驟制備：

（1）將模板分子烏洛托品、功能單體2-甲基丙烯酸、交聯劑2-甲基-2-丙烯酸-1,2-乙二醇酯，充分溶解于致孔劑中，再加入引發(fā)劑2,2'-偶氮二異丁腈，得到混合溶液；其中，模板分子與功能單體的摩爾比為1:6，功能單體與交聯劑的摩爾比為1:10，引發(fā)劑與功能單體的摩爾比為1:20，致孔劑為比例1:1的甲醇/乙腈；

（2）向混合溶液中充入氮氣除氧，密閉后于50℃水浴條件下振蕩反應8小時，取出塊狀聚合物研磨，過100~200目篩，收集聚合物顆粒，采用比例為1:4的乙酸/甲醇混合溶劑對聚合物顆粒抽提18小時，除去多余的模板分子，再用純甲醇抽提6小時，60℃真空干燥得到烏洛托品分子印跡固相萃取填料；

（3）將100~500mg的烏洛托品分子印跡固相萃取填料，填充于固相萃取空柱內，兩端分別裝上聚乙烯篩板，該萃取柱的體積為3~6mL。

2.如權利要求1所述的制備方法制備的烏洛托品分子印跡固相萃取柱在食品檢測中的應用，其特征在于，包括如下步驟：

（1）固相萃取柱裝填好后，依次用1個柱體積的甲醇和1個柱體積的乙醇活化柱體；

（2）稱取食品樣品5~10g，加入50mL提取溶劑甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或兩種的混合溶劑，振蕩混勻，快速定性濾紙過濾，收集濾液用于凈化；

（3）取1~2個柱體積的樣品提取液上樣注入固相萃取柱；

（4）用1個柱體積的乙醚清洗柱體，以除去食品基質中的雜質；

（5）最后用2~3個柱體積的甲醇、乙醇、乙腈、水中的一種或兩種的混合溶劑為洗脫溶劑，洗脫烏洛托品，收集洗脫液，采用液相色譜儀或液質聯用儀進行測定。

3.如權利要求2所述的應用，其特征在于，包括如下步驟：

（1）向已使用過的烏洛托品分子印跡固相萃取柱中，注入3~5個柱體積的比例為1:4的乙酸/甲醇混合溶劑，清洗柱體內殘留的烏洛托品分子與雜質；

（2）用2~3個柱體積的甲醇清洗柱體，以除去殘留的乙酸；

（3）按上述處理后的分子印跡固相萃取柱，再次應用于食品中烏洛托品的分離、富集與純化。