[發明專利]煤焦油的組分分離方法

在審

• 申請號: 201510317196.1
• 申請日: 2015-06-10
• 公開（公告）號: CN104845651A
• 公開（公告）日: 2015-08-19
• 發明（設計）人: 李克健;藺華林;章序文;楊葛靈;王洪學
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司;中國神華煤制油化工有限公司上海研究院
• 主分類號: C10C1/00
• 分類號: C10C1/00
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 趙囡囡;吳貴明

技術領域

本發明涉及煤化工領域，具體而言，涉及一種煤焦油的組分分離方法。

背景技術

煤焦油又稱煤膏，是煤焦化過程中得到的一種黑色或黑褐色粘稠狀液體，在合成塑料、農藥、醫藥、耐高溫原料、國防工業等領域廣泛應用，其中有些化合物是石油加工業無法生產和替代的。

煤焦油也是煤化學工業的主要原料，是一種高芳香度的碳氫化合物的復雜混合物，其成分達上萬種，主要含有苯、甲苯、二甲苯、萘、蒽等芳烴，以及芳香族含氧化合物。可采用分餾的方法把煤焦油分割成不通沸點范圍的餾分。煤焦油是煤炭在焦化過程中產生的。煤焦油含有上萬種成分，其中很多有機物是生產塑料、合成纖維、染料、橡膠、醫藥、耐高溫材料等的重要原料。按照熱解溫度和過程方法的不同，煤焦油可以分為：低溫焦油(450℃-650℃)、中溫焦油(600℃-900℃)、高溫焦油(900℃-1000℃)。

高溫煤焦油加氫技術采用固定床加氫處理技術，將煤焦油所含的氮、氧、硫等雜原子通過加氫取代反應脫除，使不飽和的烯烴加氫進行飽和，從而得到符合標準的燃料油。中、低溫煤焦油加工過程分為預處理、蒸餾、組分分離、深加工4個階段。預處理是將煤焦油凈化脫水、除鹽、脫渣。蒸餾和組分分離是通過切取不同溫度段的餾分進行分離。深加工即對各個組分進一步加工制取精細下游產品。煤焦油加氫制備燃料技術是在新型催化劑條件下加氫制取合格的柴油、汽油。中溫煤焦油還可以通過蒸餾加工可以得到軟瀝青。軟瀝青生產改質瀝青，改質瀝青作為碳材料的粘結劑，具有改善產品質量，增加體積密度與機械強度、降低單耗、便于運輸等特性。

隨著煤焦油分離技術的日益成熟及煤焦油分處理的產品在各個領域的廣泛應用，煤焦油加工具有重大效益，因此人們對煤焦油的加工利用也日益重視。國內外從煤焦油中提取產品附加值一般都較高，因此有必要繼續探索煤焦油的組成。

但是，由于煤焦油的組成比較復雜，粘度高、流動性差等因素使得煤焦油的利用受到了阻礙，同時，我國的煤焦油的產能十分豐富，這造成了資源的嚴重浪費。將煤焦油中的組分分離，對煤焦油的理論研究和深加工、再利用具有重要意義。現行煤焦油大多采用蒸餾的方法，一般是通過將煤焦油蒸餾到一定溫度，把輕的包括飽和烴和芳烴部分先蒸出來，把瀝青類物質和極性物倒掉，再對余下的飽和烴和芳烴部分進行溶劑抽提分離，該方法在蒸餾過程中極性物也很容易被帶出來，粘在蒸餾瓶或者管道里面，導致裝置堵塞，且分離過程復雜、需要樣品量多。所以，仍需要對現有的分離方法進行改進，以提供一種新的簡單有效的分離方法。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種煤焦油的組分分離方法，以解決現有技術中的分離方法繁瑣的缺陷。

為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種煤焦油的組分分離方法，該分離方法包括以下步驟：S1，將煤焦油加入分離柱中；S2，用第一溶劑、第二溶劑、第三溶劑和第四溶劑依次對分離柱進行洗脫，分別得到煤焦油中的飽和烴組分、芳香組分、平均分子量在302～333的輕極性物組分和平均分子量在425～525的重極性物組分；其中，第一溶劑的洗脫終點通過芳烴指示劑判斷；第二溶劑、第三溶劑和第四溶劑的洗脫終點通過折光率判斷；第一溶劑選自正己烷、戊烷或丁烷；第二溶劑選自甲苯、苯或二甲苯；第三溶劑選自甲醇或乙醇；第四溶劑為四氫呋喃。

進一步地，分離柱為硅膠分離柱，且硅膠分離柱中從下到上依次裝有脫脂棉、石英砂、硅膠及石英砂；優選石英砂、硅膠及石英砂的高度依次為0.8～1.2cm、100～140cm和0.8～1.2cm；更優選，硅膠的粒徑為200目。

進一步地，在步驟S2之前，還包括利用正己烷、正戊烷或者正己烷與正戊烷的混合物對硅膠分離柱進行潤洗的步驟。

進一步地，步驟S2是在38～42℃的條件下進行。

進一步地，在步驟S2中，當第一溶劑對分離柱進行洗脫時，用芳烴指示劑對洗脫過程中的洗脫液進行監測，待芳烴指示劑變色，停止洗脫，得到飽和烴組分；當第二溶劑對分離柱進行洗脫時，用折光率對洗脫過程中的洗脫液進行監測，待折光率與純度為90％以上的甲苯、二甲苯或乙苯的折光率一致時，停止洗脫，得到芳香組分；當第三溶劑對分離柱進行洗脫時，用折光率對洗脫過程中的洗脫液進行監測，待折光率與純度為90％以上的甲醇、乙醇或乙二醇的折光率一致時，停止洗脫，得到輕極性物組分；當第四溶劑對分離柱進行洗脫時，用折光率對洗脫過程中的洗脫液進行監測，待折光率與純度為90％以上的四氫呋喃的折光率一致時，停止洗脫，得到重極性物組分。