[發明專利]煤焦油的組分分離方法

在審

• 申請號: 201510317196.1
• 申請日: 2015-06-10
• 公開（公告）號: CN104845651A
• 公開（公告）日: 2015-08-19
• 發明（設計）人: 李克健;藺華林;章序文;楊葛靈;王洪學
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司;中國神華煤制油化工有限公司上海研究院
• 主分類號: C10C1/00
• 分類號: C10C1/00
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 趙囡囡;吳貴明

1.一種煤焦油的組分分離方法，其特征在于，所述分離方法包括以下步驟：

S1，將所述煤焦油加入分離柱中；

S2，用第一溶劑、第二溶劑、第三溶劑和第四溶劑依次對所述分離柱進行洗脫，分別得到所述煤焦油中的飽和烴組分、芳香組分、平均分子量在302～333的輕極性物組分和平均分子量在425～525的重極性物組分；

其中，所述第一溶劑的洗脫終點通過芳烴指示劑判斷；所述第二溶劑、第三溶劑和第四溶劑的洗脫終點通過折光率判斷；

所述第一溶劑選自正己烷、戊烷或丁烷；所述第二溶劑選自甲苯、苯或二甲苯；所述第三溶劑選自甲醇或乙醇；所述第四溶劑為四氫呋喃。

2.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述分離柱為硅膠分離柱，且所述硅膠分離柱中從下到上依次裝有脫脂棉、石英砂、硅膠及石英砂；優選所述石英砂、硅膠及石英砂的高度依次為0.8～1.2cm、100～140cm和0.8～1.2cm；更優選，所述硅膠的粒徑為200目。

3.根據權利要求2所述的分離方法，其特征在于，在所述步驟S2之前，還包括利用正己烷、正戊烷或者所述正己烷與正戊烷的混合物對所述硅膠分離柱進行潤洗的步驟。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的分離方法，其特征在于，所述步驟S2是在38～42℃的條件下進行。

5.根據權利要求1至3中任一項所述的分離方法，其特征在于，在所述步驟S2中，

當所述第一溶劑對所述分離柱進行洗脫時，用芳烴指示劑對洗脫過程中的洗脫液進行監測，待所述芳烴指示劑變色，停止洗脫，得到所述飽和烴組分；

當所述第二溶劑對所述分離柱進行洗脫時，用折光率對所述洗脫過程中的洗脫液進行監測，待所述折光率與純度為90％以上的甲苯、二甲苯或乙苯的折光率一致時，停止洗脫，得到所述芳香組分；

當所述第三溶劑對所述分離柱進行洗脫時，用折光率對所述洗脫過程中的洗脫液進行監測，待所述折光率與純度為90％以上的甲醇、乙醇或乙二醇的折光率一致時，停止洗脫，得到所述輕極性物組分；

當所述第四溶劑對所述分離柱進行洗脫時，用折光率對所述洗脫過程中的洗脫液進行監測，待所述折光率與純度為90％以上的四氫呋喃的折光率一致時，停止洗脫，得到所述重極性物組分。

6.根據權利要求5所述的分離方法，其特征在于，所述芳烴指示劑由硫酸和甲醛配制而成，所述硫酸的質量濃度為95.00％～99.99％，所述硫酸和甲醛的體積比為48～55：1。

7.根據權利要求5所述的分離方法，其特征在于，所述折光率采用阿貝折光儀進行測定。

8.根據權利要求5所述的分離方法，其特征在于，在所述步驟S2中，控制各所述洗脫液的流出速度為1～3滴/秒；優選采用雙連球控制各所述洗脫液的流出速度為1～3滴/秒。

9.根據權利要求2所述的分離方法，其特征在于，所述硅膠和石英砂在填充所述硅膠分離柱之前，還包括進行干燥的步驟，所述干燥步驟是在155～170℃的恒溫干燥箱中干燥4～8小時。

10.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述煤焦油的使用量為2～5g。