[發明專利]高速逆流色譜分離純化十大功勞葉中單體化合物的方法

有效

• 申請號: 201510316229.0
• 申請日: 2015-06-11
• 公開（公告）號: CN104892687B
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 胡衛成;王新風;沈婷;吳磊
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C07H17/07;C07C69/732;C07C67/48
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司32206
• 代理人: 杜靜

1.高速逆流色譜分離純化十大功勞葉中綠原酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、異鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷的方法，其特征在于，包括以下工藝步驟：

(1) 十大功勞葉提取物的制備：十大功勞葉陰干、粉碎，純乙醇為溶劑超聲提取，固液比為 1 ：20，提取時間 2 h，過濾，濾渣重復處理2次；合并濾液并真空減壓濃縮得十大功勞葉粗提物；

(2) 將步驟（1）中粗提物用水打散，分別用正己烷，二氯甲烷，乙酸乙酯，正丁醇萃取，萃取液過濾，減壓濃縮分別得到正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇和水萃取段，4°C冰箱保存備用；

(3) 單體的分離：采用正己烷-甲醇-乙酸乙酯-水為溶劑體系，上相為固定相，下相為流動相，分離柱轉速為700 - 900 rpm，對十大功勞葉乙酸乙酯萃取段進行 HSCCC 分離，紫外檢測器在線監測，分別收集不同餾分并減壓干燥，得綠原酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、異鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷。

2.根據權利要求1所述的高速逆流色譜分離純化十大功勞葉中綠原酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、異鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷的方法，其特征在于，步驟（3）所述的正己烷-甲醇-乙酸乙酯-水的體積比為1:1:1:1- 1:8:1: 8。

3.根據權利要求2所述的高速逆流色譜分離純化十大功勞葉中綠原酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、異鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷的方法，其特征在于，步驟（3）所述的正己烷-甲醇-乙酸乙酯-水的體積比為1:5:1:5。

4.根據權利要求1-3任一項所述的高速逆流色譜分離純化十大功勞葉中綠原酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、異鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷的方法，其特征在于，步驟（3）所述的流動相流速為2 mL/min。