[發(fā)明專利]一種反式二氯二氨合鈀(Ⅱ)的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510315777.1 | 申請日： | 2015-06-10 |
| 公開（公告）號： | CN104891582B | 公開（公告）日： | 2017-03-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張蕾;宋雙田;王振宇;栗慶明;祁敏;吳玉秀;趙國靜 | 申請（專利權(quán)）人： | 陜西煤業(yè)化工技術(shù)開發(fā)中心有限責(zé)任公司 |
| 主分類號： | C01G55/00 | 分類號： | C01G55/00 |
| 代理公司： | 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11250 | 代理人： | 李敏 |
| 地址： | 710065 陜西省西安*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 反式 二氯二氨合鈀 合成 方法 | ||
1.一種反式二氯二氨合鈀(Ⅱ)的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將四氯鈀酸鈉溶于無水乙醇中，然后通入氨氣進(jìn)行反應(yīng)，一步生成反式二氯二氨合鈀(Ⅱ)；
(2)將步驟(1)反應(yīng)后的溶液體系經(jīng)靜置老化后過濾，所得沉淀經(jīng)洗滌、干燥后即為反式二氯二氨合鈀(Ⅱ)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反式二氯二氨合鈀(Ⅱ)的合成方法，其特征在于，所述氨氣的純度為99.99％以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的反式二氯二氨合鈀(Ⅱ)的合成方法，其特征在于，氨氣均勻通入反應(yīng)體系，流速為0.5～5mL/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的反式二氯二氨合鈀(Ⅱ)的合成方法，其特征在于，通入氨氣的物質(zhì)的量為四氯鈀酸鈉中鈀物質(zhì)的量的2-2.005倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4所述的反式二氯二氨合鈀(Ⅱ)的合成方法，其特征在于，四氯鈀酸鈉溶于無水乙醇得到的溶液中四氯鈀酸鈉的質(zhì)量濃度為0.5-5％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5所述的反式二氯二氨合鈀(Ⅱ)的合成方法，其特征在于，一步生成反應(yīng)在超聲作用下進(jìn)行反應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的反式二氯二氨合鈀(Ⅱ)的合成方法，其特征在于，在超聲反應(yīng)器中進(jìn)行，超聲的頻率為15～60KHz，功率為200～1200W，超聲時間為30～300min，溫度為0～25℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7所述的反式二氯二氨合鈀(Ⅱ)的合成方法，其特征在于，所述靜置老化的時間為2～8h，反復(fù)用溫度為0～25℃的無水乙醇和去離子水洗滌。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8所述的反式二氯二氨合鈀(Ⅱ)的合成方法，其特征在于，所述干燥的條件為：真空度為0.07～0.1MPa，溫度為40～120℃，時間為4～8h。
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