[發(fā)明專利]一種清涼防暑制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510313272.1
• 申請(qǐng)日: 2015-06-10
• 公開（公告）號(hào): CN105004800A
• 公開（公告）日: 2015-10-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊迺嘉;霍昕;杜成興;劉建華;高玉瓊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州省科暉制藥廠
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 貴陽(yáng)東圣專利商標(biāo)事務(wù)有限公司 52002
• 代理人: 袁慶云

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥制劑的質(zhì)量檢測(cè)領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)涉及一種清涼防暑制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

清涼防暑制劑其處方為：白茅根300g?、淡竹葉300g、牛筋草300g?????蘆根300g、滑石（飛）180g、甘草60g?制成1000g。其制備工藝：以上六味，加水煎煮二次，第一次2?小時(shí)，第二次1?小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至清膏，加蔗糖粉適量，制成顆粒，干燥，分裝成100?袋，即得。功效：具有清熱祛暑，利尿生津的作用。用于暑熱，身熱，口干，溲赤和預(yù)防中暑，效果明顯。由于復(fù)方中藥制劑成分復(fù)雜，原部頒標(biāo)準(zhǔn)中既無(wú)任何鑒別，更無(wú)定量指標(biāo)，因此不能有效控制產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)而提供的一種既能定量控制產(chǎn)品質(zhì)量，又操作簡(jiǎn)便的清涼防暑制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法。

一種清涼防暑制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，包括如下步驟：

（1）白茅根的鑒別：稱取成品顆粒粉末3g，加氯仿20ml，超聲30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?.5ml甲醇使溶解，作為供試品溶液。另取白茅根對(duì)照藥材0.1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄VI?B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇（10：3）的為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光斑點(diǎn)。

（2）甘草酸的含量測(cè)定：

a、對(duì)照品溶液的制備：精密稱取甘草酸胺對(duì)照品適量，加70％甲醇制成每1ml含75μg的溶液，即得。（每1ｍｇ甘草酸胺鹽折合甘草酸為0.9795ｍｇ。）

b、供試品溶液制備：取成品顆粒內(nèi)容物適量，研成細(xì)粉，精密稱取2.5g，于錐形瓶中加入70％甲醇25ml，稱定重量，超聲30分鐘，取出，再稱重，用70％甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過(guò)，即得。

c、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈－水-冰醋酸（37:63:?2.1）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按甘草酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

d、分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本品含甘草酸應(yīng)為標(biāo)示量的90％～110％。

計(jì)算公式：

清涼防暑顆粒中甘草酸含量限度（mg/g）=甘草投料量（g）×甘草藥材中甘草酸含量限度×平均收率(%)÷成品量（g）

上述的一種清涼防暑制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，其中：本品每袋含甘草以甘草酸（C₄₂H₆₂O₁₆）計(jì)，應(yīng)不低于4.5mg。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有明顯的有益效果，由以上技術(shù)方案可知：對(duì)清涼防暑制劑中白茅根采用薄層鑒別，并測(cè)定本品中甘草酸的含量，采用高效液相色譜法，通過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)選擇色譜條件?，甘草酸與其他組分分離度好，方法精密度高，重現(xiàn)性、回收率均好。因此，本發(fā)明提供的質(zhì)量控制方法既定量控制清涼防暑制劑質(zhì)量，又操作簡(jiǎn)便。

具體實(shí)施方式

以下通過(guò)試驗(yàn)例和實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益效果。

試驗(yàn)例：

本品的制備：取白茅根300g、淡竹葉300g、牛筋草300g?、蘆根300g、滑石（飛）180g、甘草60g，以上六味，加水煎煮二次，第一次2?小時(shí)，第二次1?小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至清膏，加蔗糖粉適量，制成顆粒，干燥，分裝成100?袋，即得。

1、白茅根的鑒別：

取成品顆粒內(nèi)容物約3g，加氯仿20ml，超聲30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?.5ml甲醇使溶解，作為供試品溶液。另取白茅根對(duì)照藥材0.1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄VI?B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇（10：3）的為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光斑點(diǎn)。

2、甘草酸含量測(cè)定：

含量測(cè)定方法的選擇：為清涼防暑制劑甘草所含有效成分，參照甘草藥材中含有效成分甘草酸的測(cè)定方法，采用高效液相色譜法測(cè)定本品中甘草酸的含量。色譜條件選擇如下，甘草酸與其他組分分離度好，方法方法精密度高，重現(xiàn)性、回收率均好，故采用高效液相色譜法測(cè)定本品中甘草酸的含量。

儀器與試劑：