[發(fā)明專利]一種2?溴芴衍生物的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510295551.X | 申請日： | 2015-06-02 |
| 公開（公告）號： | CN105198697B | 公開（公告）日： | 2017-05-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張萬軒;楊和平 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖北和昌新材料科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C25/22 | 分類號： | C07C25/22;C07C17/12 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 437000 湖北省*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 衍生物 合成 方法 | ||
1.一種2-溴芴衍生物的合成方法，其特征在于：其包括以下幾個步驟，
1)取兩口燒瓶一只，向燒瓶內(nèi)加入芴或其衍生物、季銨鹽、溴酸鈉，其中芴或其衍生物：季銨鹽：溴酸鈉的摩爾比為1：0.05-0.5：0.2-0.4；
2)在燒瓶內(nèi)裝上溫度計(jì)和恒壓滴液漏斗，向燒瓶內(nèi)加入二氯甲烷和水，其中二氯甲烷與水體積比為1：1.5；
3)在常壓狀態(tài)下，對燒瓶內(nèi)的液體進(jìn)行攪拌混合，并使固體溶解，控制反應(yīng)體系溫度為0-30℃；
4)向步驟3中的燒瓶內(nèi)通過恒壓滴液漏斗滴加氫溴酸，滴加完畢后，在室溫下繼續(xù)攪拌20min-3h，其中氫溴酸與步驟1中的芴或其衍生物的摩爾比為2-4：1，其中，其反應(yīng)化學(xué)式為：
式中的R1，R2各自獨(dú)立的表示為-H,-Me，-Et，-Ph，-PhCH2；
5)將步驟4中的反應(yīng)液靜置，將靜置液進(jìn)行水相和有機(jī)相分離，獲取水相和有機(jī)相；
6)將步驟5中獲取的水相用二氯甲烷萃取一次，提取水相中的有機(jī)相，然后將獲取的有機(jī)相與步驟4中獲取的有機(jī)相合并，并將合并后的有機(jī)相水洗三次；
7)將步驟6中獲取到的有機(jī)相用無水硫酸鈉進(jìn)行干燥、過濾、濃縮，并將濃縮后的產(chǎn)物，通過乙醇進(jìn)行重結(jié)晶，真空干燥。
2.如權(quán)利要求1所述的一種2-溴芴衍生物的合成方法，其特征在于：所述的干燥溫度為60攝氏度。
3.如權(quán)利要求1所述的一種2-溴芴衍生物的合成方法，其特征在于：所述的步驟4中攪拌時(shí)間為1h。
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