[發明專利]硅丙細乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201510283312.2
• 申請日: 2015-05-28
• 公開（公告）號: CN104861107B
• 公開（公告）日: 2017-03-01
• 發明（設計）人: 范宏;張先偉;王穎欣;李伯耿
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F220/18;C08F220/28;C08F230/08;C08F2/30
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種硅丙細乳液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將丙烯酸酯類單體、有機硅類單體和穩定劑混合，攪拌至完全溶解后，得到油相混合物；將乳化劑在水中溶解，攪拌均勻后得到水相混合物；

所述的有機硅類單體包括非功能性有機硅單體和功能性有機硅單體；

所述的非功能性有機硅單體選自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的至少一種；

2)將油相混合物加入水相混合物中，經水解-乳化反應后，再進行超聲細乳化，得到混合液；

3)混合液在50～70℃的無氧條件下，經細乳液聚合反應得到所述的硅丙乳液。

2.根據權利要求1所述的硅丙細乳液的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述的有機硅類單體占丙烯酸酯類單體和有機硅類單體的總質量的20～40wt.％。

3.根據權利要求1所述的硅丙細乳液的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述非功能性有機硅單體的質量為功能性有機硅單體質量的6.0～8.0倍；

所述的功能性有機硅單體為3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MEMO)、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙甲氧基硅烷、乙烯基三異丙氧硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的硅丙細乳液的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述的丙烯酸酯類單體包括丙烯酸酯硬單體和丙烯酸酯軟單體，丙烯酸酯硬單體與丙烯酸酯軟單體的質量比為1.5～2.5；

所述的丙烯酸酯硬單體為甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸酯軟單體為丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸異辛酯中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的硅丙細乳液的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述的穩定劑選自碳數為12～18的脂肪醇類穩定劑、碳數為12～20的長鏈烷烴類穩定劑、丙烯酸酯-硅氧烷共聚物類穩定劑中的至少一種，用量為單體總質量的0.5～2wt.％。

6.根據權利要求1所述的硅丙細乳液的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述的乳化劑為十二烷基硫酸鈉與OP-10組成的復合乳化劑體系，十二烷基硫酸鈉與OP-10的質量比為0.25～4，乳化劑質量占單體總質量的3～4wt.％。

7.根據權利要求1所述的硅丙細乳液的制備方法，其特征在于，步驟1)中，單體的總質量與水的質量之比為1∶2～2∶1。

8.根據權利要求1所述的硅丙乳液的制備方法，其特征在于，步驟2)中，水解-乳化的時間為1～4小時。

9.根據權利要求1所述的硅丙細乳液的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述的超聲細乳化的過程為：

采用間歇式超聲，每超聲2～4s，間歇1～2s，超聲總時間為30～60min。超聲過程中，控制反應體系溫度不高于70℃；

所述的超聲功率為300～500W，超聲頻率為15～30KHZ。

10.根據權利要求1所述的硅丙細乳液的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述的細乳液聚合反應的引發劑由過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉組成，過硫酸鉀與亞硫酸氫鈉的質量比為3∶1，引發劑總用量為所有單體總質量的0.6～1.4wt.％。