[發明專利]一種快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法

在審

• 申請號: 201510271236.3
• 申請日: 2015-05-25
• 公開（公告）號: CN104817083A
• 公開（公告）日: 2015-08-05
• 發明（設計）人: 段小明;孫亞建;賈德昌;劉博慧;周玉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B31/30
• 分類號: C01B31/30;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及一種剝離二維納米Ti₃C₂片層的方法。

背景技術

二維材料Ti₃C₂要比石墨烯更為穩定。對Ti₃C₂進行的第一性原理計算表明沿著其基準面拉伸時具有很高的彈性模量，彎曲強度高于同樣厚度的石墨烯，且近費米能態密度是其前驅體MAX相(Ti₃AlC₂)的2.5～4.5倍。利用HF等蝕刻劑處理MAX相得到帶有F、OH、O等官能團的MXene，這些官能團的存在會改變MXene的電子特性。理論計算表明帶有F和OH官能團的Ti₃C₂表現出明顯的半導體特性，并且通過適當的表面修飾和控制修飾官能團的種類和程度可以獲得具有磁性的MXene基材料。

Ti₃C₂作為一種新型二維材料，具有獨特且優異的力學、電子、磁學性能，具有重要的應用價值。如果低成本、大規模制備MXene材料的技術難題得到解決，必然有助于新能源材料、結構材料、潤滑材料和電子材料等領域的發展進步。但是目前制備高質量Ti₃C₂仍然存在很多亟待解決的關鍵問題，例如層數可控性不高、均勻性差、晶體尺寸不大等。

目前廣泛采用的液相超聲剝離就是通過一定濃度的氫氟酸腐蝕掉Ti₃AlC₂中的Al元素，再通過超聲分散，得到帶有官能團(F、OH)的Ti₃C₂。但是由于Ti₃AlC₂中Al原子層與氫氟酸接觸情況不同，導致各片層腐蝕不均勻，且腐蝕后各層片之間仍然有較強的結合，僅通過后續超聲處理難以得到較好的剝離效果，所得產物中大部分仍然是粘附在一起的多層Ti3C2片，而單層或幾層納米片所占的比重很少。

發明內容

本發明是要解決現有方法剝離二維納米Ti₃C₂片層的剝離效果差的問題，提供了一種快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti₃C₂片層的方法。

本發明一種快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti₃C₂片層的方法，是按以下步驟完成的：

一、將Ti、Al、C粉末按摩爾比為3:(1～1.1):2的比例混合后，在1400℃～1500℃的條件下通過無壓燒結，得到Ti₃AlC₂相陶瓷，然后將其粉碎后過400目，得到Ti₃AlC₂粉末；

二、將Ti₃AlC₂粉末放入濃度為20wt.％～50wt.％的氫氟酸中腐蝕4～24h，然后加入去離子水離心處理，去除液相，然后將固相烘干，得到堆垛的層片狀Ti₃C₂T_x粉體；

三、將堆垛的層片狀Ti₃C₂T_x粉體裝入石英玻璃管中，抽真空后封閉管口，然后立即放入在600～1200℃下保持恒溫的熱處理爐中，保溫0.5～3min后取出；

四、將步驟三的操作過程重復0～10次；

五、將步驟四處理后的石英玻璃管冷卻至室溫，取出管內粉體，然后按粉體與有機溶劑質量比為1:(10～100)的比例，將粉體加入到有機溶劑中，室溫攪拌后離心，去除液相，得到固相物；

六、向步驟五得到的固相物中加入去離子水，固相物與去離子水的質量比為1:(200～1000)，然后放入超聲波發生器中震蕩分散，超聲功率為300～800W，超聲時間為2～24h，然后通過多孔陽極氧化鋁膜過濾得到粉末試樣，再在80～200℃下烘干，得到二維納米Ti₃C₂片層，即完成。