[發明專利]一種快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法

在審

• 申請號: 201510271236.3
• 申請日: 2015-05-25
• 公開（公告）號: CN104817083A
• 公開（公告）日: 2015-08-05
• 發明（設計）人: 段小明;孫亞建;賈德昌;劉博慧;周玉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B31/30
• 分類號: C01B31/30;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.一種快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti₃C₂片層的方法，其特征在于該方法是按以下步驟完成的：

一、將Ti、Al、C粉末按摩爾比為3:(1～1.1):2的比例混合后，在1400℃～1500℃的條件下通過無壓燒結，得到Ti₃AlC₂相陶瓷，然后將其粉碎后過400目，得到Ti₃AlC₂粉末；

二、將Ti₃AlC₂粉末放入濃度為20wt.％～50wt.％的氫氟酸中腐蝕4～24h，然后加入去離子水離心處理，去除液相，然后將固相烘干，得到堆垛的層片狀Ti₃C₂T_x粉體；

三、將堆垛的層片狀Ti₃C₂T_x粉體裝入石英玻璃管中，抽真空后封閉管口，然后立即放入在600～1200℃的熱處理爐中，保溫0.5～3min后取出；

四、將步驟三的操作過程重復0～10次；

五、將步驟四處理后的石英玻璃管冷卻至室溫，取出管內粉體，然后按粉體與有機溶劑質量比為1:(10～100)的比例，將粉體加入到有機溶劑中，室溫攪拌后離心，去除液相，得到固相物；

六、向步驟五得到的固相物中加入去離子水，固相物與去離子水的質量比為1:(200～1000)，然后放入超聲波發生器中震蕩分散，超聲功率為300～800W，超聲時間為2～24h，然后通過多孔陽極氧化鋁膜過濾得到粉末試樣，再在80～200℃下烘干，得到二維納米Ti₃C₂片層，即完成。

2.根據權利要求1所述的一種快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti₃C₂片層的方法，其特征在于步驟二所述離心的速率為3500r/min。

3.根據權利要求1所述的一種快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti₃C₂片層的方法，其特征在于步驟二所述的烘干是指在30～80℃條件下干燥12h。

4.根據權利要求1所述的一種快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti₃C₂片層的方法，其特征在于步驟二和步驟三所述的Ti₃C₂T_x粉體中的T為-F、-O-或-OH基團，X為0.1～3的實數。

5.根據權利要求1所述的一種快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti₃C₂片層的方法，其特征在于步驟三所述的抽真空是指抽至真空度為1.0×10^-3Pa。

6.根據權利要求1所述的一種快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti₃C₂片層的方法，其特征在于步驟五所述的粉體與有機溶劑質量比為1:20。

7.根據權利要求1所述的一種快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti₃C₂片層的方法，其特征在于步驟五所述離心的速率為3500r/min。

8.根據權利要求1所述的一種快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti₃C₂片層的方法，其特征在于步驟五所述的有機溶劑為二甲基亞礬、二甲基甲酰胺或Triton?X100。

9.根據權利要求1所述的一種快速加熱輔助超聲剝離二維納米Ti₃C₂片層的方法，其特征在于步驟六所述的固相物與去離子水的質量比為1:500。