[發(fā)明專利]一種桂枝茯苓制劑的制備工藝和質(zhì)量控制方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201510266656.2
• 申請日: 2015-05-25
• 公開（公告）號: CN104815025A
• 公開（公告）日: 2015-08-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳世忠;金潔
• 申請（專利權(quán)）人: 陳世忠
• 主分類號: A61K36/736
• 分類號: A61K36/736;A61P15/00;A61P35/00;A61P15/06;A61P15/08;G01N30/36
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1.一種桂枝茯苓丸的新的制備方法。其特征在于不同于塑制法、泛制法或滴制法等傳統(tǒng)丸劑制備方法不同，采用壓制方法進行制備。

(1)處方為：桂枝60g?茯苓60g?牡丹皮60g?芍藥60g?桃仁60g

(2)取桂枝、茯苓、牡丹皮、芍藥、桃仁藥材，分別揀去雜質(zhì)和非藥用部分，清潔，干燥，稱量配齊。

(3)取桂枝、茯苓、牡丹皮、赤芍、桃仁藥材，分別粉碎成粉末或混合粉碎成粉末，過篩，混合均勻，備用。

(4)取上述藥材粉末，加粘合劑混合制成合適的軟材，制粒，干燥，整粒，備用。

(5)取制備好的顆粒，加入崩解劑和潤滑劑混合均勻，置壓片機上，壓制成球形丸子。(6)取步驟(5)壓制成的藥丸，包薄膜衣。

2.權(quán)利要求1所述的桂枝為樟科植物肉桂Cinnamomum?cassia?Presl的干燥嫩枝或樹皮。

3.權(quán)利要求1所述的牡丹皮毛莨科植物牡丹組Sect.Paeonia中的牡丹Paeonia?suffrutico?Andr.、四川牡丹P.szechuanica?Fang.，野牡丹P.delavayi?Franch.及其變種的干燥根皮。優(yōu)選牡丹的干燥根皮。

4.權(quán)利要求1所述的芍藥毛莨科植物芍藥組Sect.Paeonia中的芍藥Paeonia?lactoflora?Pall.，美麗芍藥P.mairei?Lévl.，白花芍藥P.sterniana?Fletcher.，草芍藥P.obovata?Maxim.，新疆芍藥P.sinjiangensis?K.Y.Pang.，窄葉芍藥P.anomala?Linn.和川芍藥P.veitchii?Lynch.及其變種的干燥根。優(yōu)選芍藥和川芍藥的根皮。

5.權(quán)利要求1所述的粉末，為藥學(xué)領(lǐng)域熟知的粉末，包括細粉(粉末粒徑＜180μm+7.6μm)、最細粉(粉末粒徑＜150μm±6.6μm)、極細粉(粉末粒徑＜90μm±4.6μm)或超微粉(粉末粒徑＜25μm)。優(yōu)選最細粉、極細粉、超微粉；更優(yōu)選極細粉、超微粉。

6.權(quán)利要求1所述的桂枝茯苓丸，其特征在于為藥學(xué)領(lǐng)域熟知的常用粘合劑，也可選用桂枝茯苓處方中茯苓作為粘合劑。更優(yōu)選為預(yù)凝膠淀粉、變性淀粉、糊精、黃原膠、羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素、聚維酮、茯苓。

7.權(quán)利要求1所述的桂枝茯苓丸，其特征在于崩解劑為藥學(xué)領(lǐng)域熟知的常用崩解劑，優(yōu)選淀粉、羧甲基淀粉、羥丙基淀粉、交聯(lián)聚維酮、低取代羥丙基纖維素、微晶纖維素。

8.權(quán)利要求1～6所述的桂枝茯苓丸的含量控制方法，其特征在于該方法中桂皮酸、桂皮醛和丹皮酚的含量測定方法為：采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-磷酸溶液為流動相；檢測波長為200～400nm。供試品溶液的制備：取桂枝茯苓丸，除去包衣，研成粉末，精密稱取0.1g，置10ml量瓶中，加50％甲醇適量，超聲提取30分鐘，取出，放至室溫，補足溶劑至刻線，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，即得。對照品溶液的制備：另精密稱取肉桂酸對照品、桂皮醛對照品、丹皮酚對照品，加50％甲醇溶解并制備成含每ml溶液含桂皮酸10μg、桂皮醛50μg、丹皮酚100μg的溶液，即得。測定法：分別精密吸取供試品溶液、對照品溶液各10μl，在上述色譜條件下注入液相色譜儀，測定，即得。

9.權(quán)利要求1～6所述的桂枝茯苓丸的含量控制方法，其特征在于該方法中芍藥苷的含量測定方法為：采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-磷酸流動相；檢測波長為230nm；柱溫為20～50℃。供試品溶液的制備：取桂枝茯苓丸細粉1.5g，精密稱定，置25ml具塞錐形瓶中，精密加入75％乙醇25ml，稱重，超聲30min，放冷，再稱重，用75％乙醇補足減失的重量，離心，取上清液10ml置熱水浴中蒸干，精密加入2ml水溶解，過固相萃取柱，用甲醇洗脫，收集洗脫液置10ml容量瓶中，定容。過0.45μm微孔濾膜，收集續(xù)濾液即得供試品溶液。對照品溶液的制備：精密稱定芍藥苷對照品，加甲醇溶解并制備成每ml含0.5mg的溶液，即為對照品溶液。測定法：分別精密吸取供試品溶液、對照品溶液各10μl，在上述色譜條件下注入液相色譜儀，測定，即得。

10.權(quán)利要求1～6所述的桂枝茯苓丸的含量控制方法，其特征在于該方法中苦杏仁苷的含量測定方法為：采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相為甲醇-乙腈-磷酸溶液系統(tǒng)；檢測波長為200～250nm；柱溫為20～40℃。供試品溶液的制備：取桂枝茯苓丸細粉3g，精密稱定，置50ml具塞錐形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，稱重，放置一夜，稱重，用80％甲醇補足減失的重量，超聲30min，放冷，再稱重，用80％甲醇補足減失的重量，離心，取上清液10ml置熱水浴中蒸干，精密加入2ml水溶解，上固相萃取柱，用50％甲醇洗脫，收集洗脫液置10ml容量瓶中，定容。過0.45μm微孔濾膜，收集續(xù)濾液即得供試品溶液。對照品溶液的制備：精密稱定苦杏仁苷對照品，加甲醇制備成每ml含1mg的溶液，即得對照品溶液。測定法：分別精密吸取供試品溶液、對照品溶液各10μl，在上述色譜條件下注入液相色譜儀，測定，即得。