[發(fā)明專利]一種甲基苯基環(huán)硅氧烷混合物及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510256400.3
• 申請日: 2015-05-19
• 公開（公告）號: CN104829646A
• 公開（公告）日: 2015-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余波;肖俊平;彭漢華;陳雋;張珩;吳崇;趙家旭;梁成凱
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北新藍(lán)天新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F7/21
• 分類號: C07F7/21
• 代理公司: 武漢智權(quán)專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42225
• 代理人: 張凱;劉麗君

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種甲基苯基環(huán)硅氧烷混合物及其制備方法。

背景技術(shù)

甲基苯基環(huán)硅氧烷具有優(yōu)良的表面活性、耐老化、抗紫外、透光等性能，而且無毒無味，廣泛用于化妝品的主劑或助劑，也可用于藥物及醫(yī)療行業(yè)。而且甲基苯基環(huán)硅氧烷是制備硅油、硅橡膠的主要原料，所制備的甲基苯基有機(jī)硅材料具有優(yōu)異的耐高溫、耐低溫、耐輻照性、生理惰性、電氣性能等性能，被廣泛應(yīng)用于航空航天、電子電氣、交通運(yùn)輸、醫(yī)療衛(wèi)生、人們的日常生活等方面。

目前，甲基苯基二氯硅烷水解法和聚甲基苯基硅氧烷裂解法是制備甲基苯基環(huán)硅氧烷的主要方法。申請?zhí)枮?00910096700.4、公開號為CN101503421A的中國發(fā)明專利申請，公開了一種甲基苯基環(huán)硅氧烷的制備方法，將甲基苯基二氯硅烷與甲苯的混合液滴加到甲苯、甲醇和水組成的多相混合溶劑中水解，得到甲基苯基環(huán)硅氧烷和線型聚甲基苯基硅氧烷的混合物，反應(yīng)收率在80％以上，此方法需要用多種且大量的有機(jī)溶劑，而且制得產(chǎn)物中仍含有較多的雜質(zhì)，需要進(jìn)行催化裂解和精餾等進(jìn)一步工序純化分離。申請?zhí)枮?01010239014.0，公開號為CN101935328A的中國發(fā)明專利申請，公開了一種甲基苯基混合環(huán)硅氧烷的制備方法，以固體超強(qiáng)酸(SO₄^2-/TiO₂/Ln₃⁺)為催化劑，對MePhSi(OR)₂進(jìn)行常壓加熱水解，在水解產(chǎn)物中加入裂解催化劑LiOH，減壓熱裂解，制得收率大于90％的甲基苯基環(huán)硅氧烷混合物；申請?zhí)枮?01010624643.5，公開號為CN102134259A的中國發(fā)明專利申請，公開了一種甲基苯基硅氧烷混合環(huán)體的制備方法，是將申請?zhí)枮?01010239014.0的專利申請中的裂解催化劑改為有機(jī)酸鋰鹽或有機(jī)酸鈉鹽，使得裂解反應(yīng)更加平穩(wěn)進(jìn)行。申請?zhí)枮?01010239014.0和201010624643.5的專利申請公開的這兩種方法都包括裂解過程，裂解過程的安全性難以保證，另外，制備過程都生成了油酸，需要水洗、中和、干燥等步驟去除油酸。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種甲基苯基環(huán)硅氧烷混合物及其制備方法，有機(jī)溶劑用量少、反應(yīng)條件溫和、制備過程簡單、反應(yīng)收率高。

為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：一種甲基苯基環(huán)硅氧烷混合物的制備方法，包括以下步驟：

A.將溶質(zhì)氧化鋅與溶劑乙酸乙酯混合，攪拌形成懸浮液，向懸浮液中加入催化劑氯化銅，加入的氯化銅與氧化鋅的質(zhì)量比為1:20～200，然后緩慢滴入甲基苯基二氯硅烷，滴入的甲基苯基二氯硅烷與氧化鋅的質(zhì)量比為1:0.05～1，并在20℃～50℃下攪拌反應(yīng)12～36h，得到黃色渾濁混合液；

B.向黃色渾濁混合液中加水反復(fù)振蕩洗滌，去除該混合液中的氯化銅、氯化鋅、氯化氫，再加入無水硫酸鎂，去除該混合液中的水分，得到淡黃色透明液體；

C.將淡黃色透明液體在45℃～55℃下蒸餾6～10h，分離出其中的乙酸乙酯，得到微黃色透明液體，即制得甲基苯基環(huán)硅氧烷混合物。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，步驟A中，加入的氯化銅與氧化鋅的質(zhì)量比為1:50～150。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，步驟A中，滴入的甲基苯基二氯硅烷與氧化鋅的質(zhì)量比為1:0.5～0.7。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，步驟A中，氧化鋅與乙酸乙酯的質(zhì)量比為0.001～0.5:1。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，步驟A中，甲基苯基二氯硅烷的滴入速率為100～1000滴/h。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，步驟A中，攪拌反應(yīng)溫度為30℃～50℃，攪拌反應(yīng)時(shí)間為18～36h。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，步驟B中，加入的無水硫酸鎂量與黃色渾濁混合液的質(zhì)量比為0.001～0.5:1。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，步驟C中，蒸餾方法為常壓精餾、減壓蒸餾和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)中的一種。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述甲基苯基二氯硅烷和氧化鋅在氯化銅催化作用下，生成甲基苯基環(huán)硅氧烷混合物，反應(yīng)方程式為：

其中，n為正整數(shù)。

一種甲基苯基環(huán)硅氧烷混合物，采用所述方法制成。