[發明專利]一種甲基苯基環硅氧烷混合物及其制備方法在審
| 申請號： | 201510256400.3 | 申請日： | 2015-05-19 |
| 公開（公告）號： | CN104829646A | 公開（公告）日： | 2015-08-12 |
| 發明（設計）人： | 余波;肖俊平;彭漢華;陳雋;張珩;吳崇;趙家旭;梁成凱 | 申請（專利權）人： | 湖北新藍天新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/21 | 分類號： | C07F7/21 |
| 代理公司： | 武漢智權專利代理事務所(特殊普通合伙) 42225 | 代理人： | 張凱;劉麗君 |
| 地址： | 433003 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 苯基 環硅氧烷 混合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種甲基苯基環硅氧烷混合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A.將溶質氧化鋅與溶劑乙酸乙酯混合，攪拌形成懸浮液，向懸浮液中加入催化劑氯化銅，加入的氯化銅與氧化鋅的質量比為1:20～200，然后緩慢滴入甲基苯基二氯硅烷，滴入的甲基苯基二氯硅烷與氧化鋅的質量比為1:0.05～1，并在20℃～50℃下攪拌反應12～36h，得到黃色渾濁混合液；
B.向黃色渾濁混合液中加水反復振蕩洗滌，去除該混合液中的氯化銅、氯化鋅、氯化氫，再加入無水硫酸鎂，去除該混合液中的水分，得到淡黃色透明液體；
C.將淡黃色透明液體在45℃～55℃下蒸餾6～10h，分離出其中的乙酸乙酯，得到微黃色透明液體，即制得甲基苯基環硅氧烷混合物。
2.如權利要求1所述的甲基苯基環硅氧烷混合物的制備方法，其特征在于：步驟A中，加入的氯化銅與氧化鋅的質量比為1:50～150。
3.如權利要求1所述的甲基苯基環硅氧烷混合物的制備方法，其特征在于：步驟A中，滴入的甲基苯基二氯硅烷與氧化鋅的質量比為1:0.5～0.7。
4.如權利要求1所述的甲基苯基環硅氧烷混合物的制備方法，其特征在于：步驟A中，氧化鋅與乙酸乙酯的質量比為0.001～0.5:1。
5.如權利要求1所述的甲基苯基環硅氧烷混合物的制備方法，其特征在于：步驟A中，甲基苯基二氯硅烷的滴入速率為100～1000滴/h。
6.如權利要求1所述的甲基苯基環硅氧烷混合物的制備方法，其特征在于：步驟A中，攪拌反應溫度為30℃～50℃，攪拌反應時間為18～36h。
7.如權利要求1所述的甲基苯基環硅氧烷混合物的制備方法，其特征在于：步驟B中，加入的無水硫酸鎂量與黃色渾濁混合液的質量比為0.001～0.5:1。
8.如權利要求1所述的甲基苯基環硅氧烷混合物的制備方法，其特征在于：步驟C中，蒸餾方法為常壓精餾、減壓蒸餾和旋轉蒸發中的一種。
9.如權利要求1所述的甲基苯基環硅氧烷混合物的制備方法，其特征在于，所述甲基苯基二氯硅烷和氧化鋅在氯化銅催化作用下，生成甲基苯基環硅氧烷混合物，反應方程式為：
其中，n為正整數。
10.一種甲基苯基環硅氧烷混合物，其特征在于：采用權利要求1至9中任一項所述方法制成。
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