[發(fā)明專利]一種磷酸二氫鉀的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510249959.3
• 申請(qǐng)日: 2015-05-15
• 公開（公告）號(hào): CN104876202A
• 公開（公告）日: 2015-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王永旗;王偉;呂明;魏曉峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 太倉(cāng)滬試試劑有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/30
• 分類號(hào): C01B25/30
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及磷酸二氫鉀的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種磷酸二氫鉀的制備方法。

背景技術(shù)

磷酸二氫鉀是一種用途廣泛的無(wú)色或白色帶光澤的斜方體無(wú)機(jī)鹽，應(yīng)用于農(nóng)業(yè)，醫(yī)藥，食品等行業(yè)。在農(nóng)業(yè)上，作為無(wú)氯型磷、鉀二元高效復(fù)合肥使用，適用于各種土壤和作物，在抵御干熱風(fēng)和防止倒伏等方面有顯著效果；在醫(yī)藥上用于化學(xué)試劑，化學(xué)原料藥，營(yíng)養(yǎng)劑等；食用級(jí)的磷酸二氫鉀用于制造烘焙物，味精、發(fā)酵粉，此外磷酸二氫鉀還可以作為合成清酒的調(diào)味劑等。

磷酸二氫鉀的方法主要有中和法和復(fù)分解法，其中中和法工藝簡(jiǎn)單，但由于原料氫氧化鉀或碳酸鉀成本高，無(wú)法在農(nóng)用肥料和工業(yè)用磷酸二氫鉀的生產(chǎn)中推廣。復(fù)分解法主要利用氯化鉀與工業(yè)磷酸(熱法磷酸)在加熱條件下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，通過(guò)移出反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體使得反應(yīng)正向進(jìn)行，但因存在工業(yè)磷酸價(jià)格高、能耗高及產(chǎn)品中氯離子含量超標(biāo)等問(wèn)題，未能得到大規(guī)模推廣。中國(guó)專利CN101343052A公開了一種磷酸二氫鉀的制備方法，該方法采用工業(yè)磷酸與氯化鉀在高溫200～300℃下反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2～3h，先得到焦磷酸鉀，再進(jìn)行水解得到磷酸二氫鉀。因高溫下反應(yīng)，不僅需消耗大量能量，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，而且反應(yīng)中得到的產(chǎn)品成份多，有焦磷酸鉀、聚磷酸鉀和偏磷酸鉀，導(dǎo)致該方法產(chǎn)品純度不高，收率較低。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供一種磷酸二氫鉀的制備方法，經(jīng)該制備方法得到的提純產(chǎn)品的純度較高和收率。

一種磷酸二氫鉀的制備方法，包括以下步驟：

(1)將工業(yè)級(jí)碳酸鉀采用二次重結(jié)晶提純，得到純化碳酸鉀；

(2)將所述純化碳酸鉀和磷酸溶解于去離子水中，并使之中和反應(yīng)至反應(yīng)終點(diǎn)，得到反應(yīng)液；

(3)從所述反應(yīng)液分離出磷酸二氫鉀晶體。

本制備方法中，二次重結(jié)晶即二次再結(jié)晶，通俗理解為重結(jié)晶后的再次重結(jié)晶。相比于一次重結(jié)晶而言，二次重結(jié)晶能較大提高提純產(chǎn)品的純度。二次重結(jié)晶的溶劑可以為水，當(dāng)然也可以為乙醇(乙醇的濃度為90％左右)。二次重結(jié)晶的溶劑可以只采用相同的溶劑。本發(fā)明優(yōu)選為采用水作為溶劑，主要考慮結(jié)晶的效果。以水為溶劑為例，二次重結(jié)晶的過(guò)程具體可為：(1a)將工業(yè)級(jí)碳酸鉀溶解于去離子水中，形成碳酸鉀溶液；(1b)將所述碳酸鉀溶液由先至后依次進(jìn)行脫色、濃縮、冷卻，直至晶體全部析出，再對(duì)所析出的晶體干燥，得到一次結(jié)晶晶體；(1c)將所述一次結(jié)晶晶體由先至后依次重復(fù)步驟(1a)和(1b)。

二次重結(jié)晶中溶解對(duì)對(duì)去離子的用量無(wú)特殊要求，例如，以待溶解的固體質(zhì)量為1計(jì)，去離子的用量以0.8～1.5為宜。溶解于加熱條件下，例如蒸汽加熱。溶解的溫度優(yōu)選為75～80℃。

脫色采用活性炭進(jìn)行脫色，活性炭可以直接加入到待脫色的溶液中進(jìn)行攪拌，脫色的時(shí)間為10～30min。活性炭的用量一般為待脫色溶液質(zhì)量的0.8～1.2％。脫色后較容易地將活性炭從溶液中過(guò)濾以去除。

濃縮可采用減壓濃縮。減壓濃縮真空度最好0.09Mpa以下的真空度，溫度在65～75℃的范圍內(nèi)。濃縮以溶液體系中有析出晶體的現(xiàn)象為宜。

冷卻析晶的溫度優(yōu)選為室溫。可以理解的是，這里“室溫”指25℃，當(dāng)然室溫左右也可實(shí)施本發(fā)明，例如20～30℃。將濃縮液降溫至室溫的方式優(yōu)選為冰浴。

對(duì)晶體的干燥可以采用本領(lǐng)域常用的干燥方式，例如可采用離心干燥和烘干相結(jié)合。離心干燥的時(shí)間為不少于10min。烘干的溫度為65～75℃，烘干的時(shí)間為5～6h。為提高烘干的效果，可于烘干的過(guò)程中可每個(gè)1h間隔翻料一次。

中和反應(yīng)的原理為本領(lǐng)域公知的復(fù)分解反應(yīng)，即K₂CO₃+2H₃PO₄＝＝2KH₂PO₄+H₂O+CO₂。相比于以氯化鉀和磷酸反應(yīng)得到磷酸二氫鉀，本反應(yīng)中生成二氧化碳?xì)怏w，其較前者反應(yīng)中所生成的氯化氫氣體要難溶于水，較容易從反應(yīng)溶液體系中排出，從而更有利于反應(yīng)沿正反應(yīng)進(jìn)行，保證產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率。于中和反應(yīng)中，純化碳酸鉀和磷酸的摩爾比可以采用化學(xué)計(jì)量比鑒于實(shí)際物料有所損耗，化碳酸鉀和磷酸的摩爾比只要滿足1：2～2.1，均可達(dá)到優(yōu)選的效果。