[發明專利]一種磷酸二氫鉀的制備方法

在審

• 申請號: 201510249959.3
• 申請日: 2015-05-15
• 公開（公告）號: CN104876202A
• 公開（公告）日: 2015-09-02
• 發明（設計）人: 王永旗;王偉;呂明;魏曉峰
• 申請（專利權）人: 太倉滬試試劑有限公司
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

1.一種磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將工業級碳酸鉀采用二次重結晶提純，得到純化碳酸鉀；

(2)將所述純化碳酸鉀和磷酸溶解于去離子水中，并使之中和反應至反應終點，得到反應液；

(3)從所述反應液分離出磷酸二氫鉀晶體。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述二次重結晶的過程包括以下步驟：

(1a)將工業級碳酸鉀溶解于去離子水中，形成碳酸鉀溶液；

(1b)將所述碳酸鉀溶液由先至后依次進行脫色、濃縮、冷卻，直至晶體全部析出，再對所析出的晶體干燥，得到一次結晶晶體；

(1c)將所述一次結晶晶體由先至后依次重復步驟(1a)和(1b)。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1a)和(1c)中：所述去離子的用量為0.8～1.5，以待溶解的固體質量為1計；

優選地，所述溶解的溫度為75～80℃。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1b)和(1c)中：所述脫色采用活性炭進行脫色10～30min；

優選地，所述活性炭的用量為待脫色溶液質量的0.8～1.2％；

優選地，所述濃縮于0.09Mpa以下的真空度、65～75℃溫度下進行；

優選地，所述冷卻析晶的溫度為室溫，冷卻析晶的方式為冰浴；

優選地，所述對晶體的干燥由先至后依次包括離心干燥和烘干；

優選地，所述離心干燥的時間為不少于10min；

優選地，所述烘干的溫度為65～75℃，烘干的時間為5～6h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中：所述純化碳酸鉀和磷酸的摩爾比1：2～2.1；

優選地，所述溶解的溫度為85～95℃；

優選地，所述去離子水的用量為1.25～2.5，以待溶解的固體總質量為1計；

優選地，所述反應終點時，反應液的pH值為4.2～4.5；

優選地，所述磷酸為電子級磷酸。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述分離的過程具體為，將所述反應液由先至后依次進行脫色、濃縮、冷卻，直至晶體全部析出，再對所析出的晶體干燥。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)之后還包括對磷酸二氫鉀晶體進行純化，所述純化具體包括以下步驟：

(3a)以沸騰的水對磷酸二氫鉀晶體進行重結晶，得到再結晶體；

(3b)對再結晶體采用進行水洗滌和/或乙醇洗滌；

(3c)采用水和溶于萃取劑的二苯基硫卡巴腙的混合液對經步驟(3b)的再結晶體洗滌。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3a)中所述重結晶的過程包括過濾；

優選地，步驟(3b)中水為冰水；

優選地，步驟(3b)中乙醇為50wt％的乙醇水溶液；

優選地，步驟(3c)所述萃取劑為四氯化碳；

優選地，步驟(3b)之后、步驟(3c)之前包括干燥；

優選地，步驟步驟(3c)之后包括干燥。